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二甲基亚砜 |
| CAS No.: |
67-68-5 |
| 分子式： |
C2H6OS |
| 分子量： |
78.12 |
| 备注： |
中文名称二甲基亚砜中文同义词二甲亞碸;二甲基亚砜(药用);甲基亚砜;亚硫酰基双甲烷;二甲基亚砜,ACS,99.9%最低;二甲基亚砜,无水,99.8+%,氩气下可重封的CHEMSEAL瓶包装;二甲基亚砜,HPLC级,99.9+%;二甲基亚砜,光谱级,99.9+%英文名称Dimethylsulfoxide英文同义词sulfinylbis(methane);DMSO;DIMETHYLSULFOXIDE;DIMETHYLSULPHOXIDE;DIMETHYLISSULFOXIDUM;FEMA3875;Methylsulfoxide,extrapure,99.85%;Methylsulfoxide,foranalysisACS,99.9+%CAS号67-68-5分子式C2H6OS分子量78.13EINECS号200-664-3相关类别含硫化合物;超干溶剂;小分子抑制剂;无水溶剂;标准品和标准物质;有机化工原料;硫化合物;HPLC溶剂;亚砜类;砜类;化工助剂;有机溶剂;单体香料;有机溶剂类;有机原料Mol文件67-68-5.mol结构式二甲基亚砜性质熔点18.4°C沸点189°C(lit.)密度1.100g/mLat20°C蒸气密度2.7(vsair)蒸气压0.42mmHg(20°C)折射率n20/D1.479(lit.)FEMA3875|METHYLSULFINYLMETHANE闪点192°F储存条件Storeat+5°Cto+30°C.溶解度混溶（完全）于水中酸度系数(pKa)35(at25℃)形态液体（取决于温度）颜色透明无色相对极性0.444气味(Odor)轻微的大蒜气味香型alliaceous爆炸极限值(explosivelimit)1.8-63.0%(V)水溶解性Solubleinwater,methanol,acetone,ether,benzene,chloroform.凝固点18.4℃敏感性Hygroscopic最大波长(λmax)λ:285nmAmax:≤0.20λ:295nmAmax:≤0.20JECFANumber507Merck14,3259BRN506008介电常数41.9（55℃）稳定性稳定的。与大部分的材料不相容，包括酰氯、强酸、强氧化剂、强还原剂、卤化磷、水分、铜线+三氯乙酸。与许多材料可发生剧烈反应-使用前请查阅完整的msds。有吸湿性。InChIKeyIAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-NLogP-1.35CAS数据库67-68-5(CASDataBaseReference)NIST化学物质信息Dimethylsulfoxide(67-68-5)EPA化学物质信息Dimethylsulfoxide(67-68-5)二甲基亚砜用途与合成方法概述二甲基亚砜（简称DMSO）是一种含硫有机化合物，英文名Dimethylsulfoxide，分子式(CH3)2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，与烷烃不混合，能溶于水、乙醇、丙醇、乙醚、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。是常用的有机溶剂中，溶解能力最强的一种。它可以溶解大部份的有机物，包括碳水化合物、聚合物、肽，以及很多的无机盐和气体。它可以溶解相等于自己50-60%重量的溶质（其他一般溶剂只可以溶解10-20%），所以它在样本管理和高速药物筛检中是很重要的。在某些条件下，当二甲基亚砜与酰氯接触时，会发生爆炸性反应。二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。具有极易渗透皮肤的特殊性质，造成使用人员感觉类似牡蛎般的味道。氰化钠的二甲基亚砜溶液可经由皮肤接触造成氰化物中毒。而二甲基亚砜本身毒性较低。二甲基亚砜被广大化工制药企业作为萃取剂使用，但是由于DMSO的沸点较高，导致操作温度过高而引起物料的结焦，影响二甲基亚砜的回收及设备清洗工作，同时也会增加能耗。因此，二甲基亚砜的回收已成为它进一步作为萃取剂而广泛使用的瓶颈。二甲亚砜是一种常见的非质子有机溶剂，用于溶解极性和非极性化合物。主要用于核磁共振研究的氘化形式DMSO-d6(D479382)，因为它的能力溶解大多数分析物，其核磁共振谱很容易识别。纯化与除水方法二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。鉴别与检测方法【鉴别】取本品1.5ml,缓缓滴入冷却的氢碘酸2.5ml中,迅速滤过,在减压下干燥,所得残渣为不稳定的深紫色晶形固体，具有难闻的气昧，溶于氯仿并生成红色溶液。【检查】光吸收取本品适量，通入干燥氮气流15分钟，立即置于1cm吸收池中,用水为空白，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）,在275nm波长处测定吸收度，不得大于0.30；再分别在285nm及295nm的波长处测定吸收度,其与275nm处吸收度的比值，分别不得大于0.65及0.45，并在270～350nm范围内，不得有最大吸收峰。水分不得过0.2％（中国药典1990年版二部附录55页）。二甲基砜取二苯甲烷,制成0.025％的丙酮溶液，作为内标溶液；精密称取二甲基砜适量,用内标溶液稀释成0.050％的溶液，作为对照溶液；另取本品适量，精密称定，用内标溶液稀释成50％的溶液，作为供试品溶液。照气相色谱法（中国药典1990年版二部附录31页(3)法），用Chemicalbook涂布浓度为10％聚乙二醇20M为固定液，（按二甲基砜计算的理论板数应大于1500，二甲基砜峰与内标峰的分离度应大于2），在柱温150℃测定供试品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值，不得大于对照溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值。参考质量标准外用药―DMSO质量技术指标含量，GC,%，≥99.9GB/2307-1986)GasChromatographyIR鉴定,合格EP化学法鉴定,合格EP结晶点,℃≥18.3GB/T7533-1993折射率1.478-1.479GB/T6488-1986水分,%,KF,≤0.2GB/T6283-1986紫外消光值,275nm≤0.3GB9721-1988285nm≤0.2295nm≤0.2重金属,PPm≤10GB/7532-1987比重(20℃)，1.100-1.104GB/4472-1984酸值(0.1N/mlNaOH/50g),≤5.0GB/9736-1988包装：PE塑料桶无水级―DMSO质量技术指标含量(DMSO),GC%,≥99.9GB/2307---1986)GasChromatography结晶点,℃,≥18.35GB/T7533-1993酸值mgKOH/g,≤0.001GB/T9736-1988折光率(20℃),1.478―1.479GB/6488---1986水分,%,KF,≤0.001GB/6283--1986蒸发残渣,PPM,≤5.GB/T3209----82重金属,%,≤10.GB/T7532----87包装：PE塑料桶毒性GRAS(FEMA)。研究表明，二甲基亚砜DMSO存在严重的毒性作用，与蛋白质疏水集团发生作用，导致蛋白质变性,具有血管毒性和肝肾毒性。DMSO是毒性比较强的东西，用的时候要避免其挥发，要准备1%-5%的氨水备用，皮肤沾上之后要用大量的水洗以及稀氨水洗涤.最为常见的副作用为恶心、呕吐、皮疹及在皮肤、和呼出的气体中发出大蒜、洋葱、牡蛎味。使用限量FEMA(mg/kg)焙烤制品、无醇饮料、早餐谷物、冷饮、调味汁、肉制品、乳制品、软糖、汤品、甜沙司，均0.1～5.0；调味香料100～1000。回收方法二甲基亚砜（简称DMSO）作为溶剂时必须考虑回收，降低生产成本。可以利用DMSO易溶于水、苯、甲苯产生缔合物的特点，一般采用萃取和反萃取的方法与其他杂质分离，然后减压精馏得纯品。如：DMSO与无机盐的混合物，用甲苯从混合物中抽出，再向抽出液中加水反萃取DMSO，得到的DMSO水溶液在(1.33～2.00)×103Pa残压下精馏，得到含量99%以上的DMSO。在芳烃抽提时，正萃取从重整油中抽出芳烃，再向抽出液中加水反萃取，得到含水DMSO，再减压精馏得到纯DMSO。此外，尚有用磷酸二氢钾盐析的方法，用甲醇、乙醇萃取的回收方法，在特定的条件下可以采用。小批量用户不便于回收时可集中起来委托生产厂回收。DMSO回收的基本途径是减压精馏,但是要满足两个条件,首先是温度必须在120度以下,否则会有安全问题,并且降低回收率.另外一个问题是体系的PH值,比较合适的值是PH=8,这里有设备的安全问题及DMSO本身的分解条件都适合于以上PH值.我用的塔是碳钢的,7-8块塔板,回流比3-2就可以.一般可以达到98-99%含量,装置是2000L的.效果很好的。半连续减压精馏法回收酮康唑生产中二甲基亚砜的方法，步骤如下：（１）将原料打入精馏塔釜中，当液位达到１／３时，开始加热；（２）当精馏塔顶温达到６０℃时，打开内回流冷却器和真空系统；（３）真空度达到０．１～０．１５×１０↑［４］Ｐａ时，控制精馏塔顶出料：当顶温达到６５℃时，精馏塔顶出料为半成品；当顶温达到８０℃时，并发现顶温迅速上升，塔顶出料为二甲亚砜；（４）直到温度达到１１０℃；放空、停止加热；（５）放出塔釜中残液。化学性质二甲基亚砜是强非质子极性化合物，故无酸碱性。常温下为无色液体，具有吸湿性。几乎无臭，带有苦味。溶于水、乙醇、丙酮、乙醚、苯和氯仿。本品呈弱碱性，对酸不稳定，遇强酸生成盐。在高温下有分解现象，遇氯能发生剧烈反应，在空气中燃烧发出淡蓝色火焰。小鼠经口LD501700mg/kg。用途用作分析试剂及气相色谱固定液，也用作紫外光谱分析时的溶剂，还用于芳烃抽提、树脂及染料的反应介质、腈纶聚合、抽丝的溶剂等。用途可作有机溶剂、反应介质及有机合成中间体。用途极广。本品具有很高的选择性抽提能力，用作丙烯酸树脂及聚砜树酯的聚合和缩合溶剂、聚丙烯腈及乙酸纤维的聚合抽丝溶剂、烷烃与芳烃分离的抽提溶剂、用于芳烃、丁二烯抽提，腈纶纺丝、塑料溶剂及有机合成染料、制药等工业的反应介质。在医药方面，二甲基亚砜有消炎止痛作用，对皮肤有强渗透力，因而可溶解某些药物，使这类药物向人体渗透从而达到治疗目的。利用二甲基亚砜的这种载体特性，也可作为农药的添加剂。在某些农药中添加少量二甲基亚砜，有助于农药向植物内渗透，以提高药效。二甲基亚砜还可作为合成纤维的染色溶剂、去染剂、染色载体，也可作为回收乙炔、二氧化硫的吸收剂，合成纤维改性剂，防冻剂以及电容介质、刹车油、稀有金属提取剂等。生产方法二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化剂和氧化方式不同，因而有不同的生产工艺。1.甲醇二硫化碳法甲醇和二硫化碳为原料，以γ-Al2O3作催化剂，先合成二甲基硫醚，再与二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亚砜。2.双氧水法以丙酮作缓冲介质，使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高，不适于大规模生产。3.二氧化氮法以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜，也有直接用氧气进行氧化，同样生成粗二甲基亚砜，然后经减压蒸馏，精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。4.硫酸二甲酯法用硫酸二甲酯与硫化钠反应，制得二甲基硫醚；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲基硫醚与二氧化氮氧化得粗二甲基亚砜，再经中和处理，蒸馏后得精二甲基亚砜。此外，用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。 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