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4-溴-3-氟甲苯 |
| CAS No.: |
452-74-4 |
| 分子式： |
C7H6BrF |
| 分子量： |
189.02 |
| 备注： |
中文名称4-溴-3-氟甲苯中文同义词4-溴-3-氟甲苯,98+%;4-溴-3-氟甲苯;3-氟-4-溴甲苯;4-溴-3-氟甲苯1KG;4-溴-3-氟甲苯4-BROMO-3-FLUOROTOLUENE;4-溴-3-氟甲苯3-氟-4-溴甲苯;曲格列汀杂质95;PERFEMIKER]4-溴-3-氟甲苯,98%英文名称4-Bromo-3-fluorotoluene英文同义词4-BROMO-3-FLUOROTOLUENE;3-FLUORO-4-BROMO-TOLUENE;4-Bromo-3-fluorotoluene,98+%;4-Bromo-3-fluorotoluene98%;4-Bromo-3-fluoro-1-methylbenzene;4-Bromo-3-flurotoluene;3-FLUORO-4-BROMO-TOLUONE;4-BroMo-3-fluorotoluene,98%5GRCAS号452-74-4分子式C7H6BrF分子量189.02EINECS号629-423-4相关类别含氟甲苯系列;卤代烃;卤代物;苯环系列;氟类;有机砌块;医药中间体;中间体;Aryl;C7;HalogenatedHydrocarbons;Halogentoluene;Miscellaneous;Fluorin-containedtolueneseries;blocks;Bromides;FluoroCompounds;AromaticHalides(substituted);BromineCompounds;FluorineCompoundsMol文件452-74-4.mol结构式4-溴-3-氟甲苯性质沸点95°C/50mmHg(lit.)密度1.494g/mLat25°C(lit.)折射率n20/D1.53(lit.)闪点95°F储存条件Sealedindry,RoomTemperature形态液体比重1.494颜色透明淡黄色BRN2500154CAS数据库452-74-4(CASDataBaseReference)4-溴-3-氟甲苯用途与合成方法简介4-溴-3-氟甲苯属于4-卤代-3-氟甲苯(I)，是一种有机合成中间体，尤其可作为制备药物的中间体，有着广泛的应用。制备向反应瓶中依次投入3-氟甲苯(111g，99.0％)、二氯乙烷(300mL)及铁粉(5.7g)，开启搅拌，控制温度30-35℃，滴加液溴(353.8g)，约4小时滴完，滴完后搅拌6小时Chemicalbook，取样分析，合格后加水(100g)，搅拌0.5小时后静置分层，下层有机相加入水(100g)和无水亚硫酸钠(5g)，搅拌0.5小时后静置分层，有机相减压浓缩，得到淡黄色油状物(267g)，GC分析2,4-二溴-5-氟甲苯的含量为85％，2,6-二溴-3-氟甲苯的含量为13％。将上述制备的2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物(267g)投入高压釜中，加入甲醇(400mL)，乙酸钠(124g)，钯碳(0.8g，钯含量5％，含湿量60％)。将高压釜密闭，置换釜内空气，通入氢气加压至2.2MPa，升温至75～80℃，维持氢气压力为1.8至2.2MPa，保温反应10小时，降温，泄压。将反应混合物移出高压釜，过滤，母液常压精馏，于62至64℃收集馏分为甲醇，当精馏塔塔顶温度下降至61℃时，停止加热降至室温，加入水(150g)，充分搅拌，分层；得到183g黄色油状物。将得到的黄色油状混合物进行常压精馏，于113-115℃收集馏分为3-氟甲苯，塔顶温度下降至112℃时，降至室温，开启真空泵，对精馏反应瓶内残留物进行减压精馏(真空度40-41mmHg)，于81-83℃收集馏分为2-溴-5-氟甲苯，于84-86℃收集馏分为4-溴-3-氟甲苯；共收集到各个组分的具体结果如下：113-115℃收集的馏分为3-氟甲苯，25.2g，含量：98.9％；81-83℃收集的馏分为2-溴-5-氟甲苯，35.0g，含量98.9％；84-86℃收集的馏分为4-溴-3-氟甲苯，90.5g，含量98.8％。将回收得到3-氟甲苯、2-溴-5-氟甲苯再经过溴化得到2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物、2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物(53.6g)投入高压釜中，加入75％乙醇水溶液(m/m，150g)，乙酸钠(24.8g)，四丁基溴化铵(0.2g)，钯碳(0.5g，钯含量5％，含湿量60％)。将高压釜密闭，置换釜内空气，通入氢气加压至0.5MPa，升温至75～80℃，维持氢气压力为0.4至0.5MPa，保温反应10小时，降温，泄压。GC分析反应混合物中3-氟甲苯的含量为25.2％，2-溴-5-氟甲苯的含量为18.4％，4-溴-3-氟甲苯的含量为41.4％，2,4-二溴-5-氟甲苯的含量为10.2％，2,6-二溴-3-氟甲苯的含量为3.6％。而后对反应混合物进行精馏即得到目标产品4-溴-3-氟甲苯。化学性质无色或淡黄色液体 |
| 结构式： |
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