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二苯基磷酸 |
| CAS No.: |
1707-03-5 |
| 分子式： |
C12H11O2P |
| 分子量： |
218.19 |
| 备注： |
中文名称二苯基磷酸中文同义词二苯基磷酸;二苯基磷酸25G;二苯基膦酸;二苯基磷酸,99%;二苯基次膦酸;二苯膦酸;PERFEMIKER]二苯基磷酸,99%英文名称Diphenylphosphinicacid英文同义词AURORAKA-1519;DIPHENYLPHOSPINICACID;DIPHENYLPHOSPHINICACID;DIPHENYLPHOSPHONICACID;diphenyl-phosphinicaci;Hydroxydiphenylphosphineoxide;Phosphinicacid,diphenyl-;DiphenylphosphineacidCAS号1707-03-5分子式C12H11O2P分子量218.19EINECS号216-948-5相关类别中间体;有机砌块;有机膦;有机磷/膦配体;芳烃;有机化工;膦配体;有机磷;合成材料中间体;有机化工原料;有机化工原料;化工原料;化工原料-1827181813;OrganicBuildingBlocks;Phosphonic/PhosphinicAcids;PhosphorusCompounds;Morpholines/Thiomorpholines;功能性添加剂化工原料;有机贵金属催化剂;医药原料;化工中间体Mol文件1707-03-5.mol结构式二苯基磷酸性质熔点193-195°C(lit.)沸点194°C密度1.25±0.1g/cm3(Predicted)储存条件Sealedindry,RoomTemperature溶解度在0.1MNaOH中的溶解度为0.5g/10mL，澄清，无色形态精细结晶固体酸度系数(pKa)2.30±0.10(Predicted)颜色白色水溶解性Solubleinwater.BRN2804567CAS数据库1707-03-5(CASDataBaseReference)NIST化学物质信息Diphenylphosphinicacid(1707-03-5)二苯基磷酸用途与合成方法概述二苯基磷酸是重要的医药、农药中间体。目前有报道的制备方法是苯和三氯化磷用苯作溶剂，三氯化铝作傅酸剂做成苯基二氯化磷，苯基二氯化磷用三氯化铝作催化剂进行歧化反应做成二苯基氯化磷，二苯基Chemicalbook氯化磷在深冷下通氧气氧化成二苯基磷酰氯，再经水解成二苯基磷酸。然而，现有的二苯基磷酸合成工艺污染大，对设备性能要求高，总收率只有30％，成本较高。制备一种二苯基磷酸的制备方法具体包括如下步骤：1)向1000ml四口瓶内投入208g甲苯，184g(1.2mol)三氯氧磷，用冰水降温至15℃，在15～25℃之间滴加208g甲苯与219g(3mol)二乙胺混合液，滴加毕在15～25℃保温反应3小时；该步反应原理如下：2)将步骤1)反应后的物料抽滤回收反应产物二乙胺盐酸盐，可将二乙胺盐酸盐处理成二乙胺作原料重复利用，然后将滤液常压蒸馏回收溶剂甲苯，继续减压蒸馏得到132～136℃、-0.096MPa下的馏分二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol)，反应收率90％。3)用2g四氢呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯混合配成引发料备用。4)在500ml瓶中用140g氯苯、100g四氢呋喃、65g甲苯三者混合制成混合液。5)在1000ml干燥的反应瓶中加入27g(1.125mol)镁条，搅拌加热，加热至50℃停止加热，通过余热使加热温度达到60～70℃，加入步骤3)制得的引发料进行格氏反应，观察反应瓶内是否有反应被引发的现象，反应瓶内产生大量白色烟雾，并且温度迅速上升，则说明反应已被引发。6)步骤5)反应瓶中温度停止上升时滴加步骤4)制得的混合液，保持在100～110℃滴加，最高不要超过120℃，最低不要低于90℃，混合液滴加完后在90～110℃保温反应2小时，反应完后降温至55℃。7)将步骤2)中得到的205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺与65g甲苯混合制成混合液，当步骤6)中反应后温度降至55℃时滴加该混合液，控制混合液滴加温度为55～65℃，滴加完成后在55～65℃下保温反应3小时，收取反应产物；8)在2000ml四口瓶中加入100g盐酸和230g(12.8mol)水，搅拌控制四口瓶内温度30～40℃，向四口瓶中滴加步骤7)收取的反应产物，滴加完毕后升温至70～80℃回流反应4小时；该反应原理如下：冷却过滤，收取固体物烘干得到产品二苯基磷酸178g(0.92mol)，步骤5)～步骤8)的格氏反应和水解反应的收率为85％。该产品二苯基磷酸以三氯氧磷计的反应总收率为76.6％。 |
| 结构式： |
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