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5-氯-2-甲氧基苯甲酸 |
CAS No.: |
3438-16-2 |
分子式: |
C8H7ClO3 |
分子量: |
186.59 |
备注: |
中文名称5-氯-2-甲氧基苯甲酸中文同义词5-氯-2-甲氧基苯甲酸,99%;5-氯邻茴香酸;5-氯-2-甲氧基苯甲酸;5-氯-2-甲氧基苯甲酸10G;5-氯-2-甲氧基苯甲酸,98%+;格列本脲杂质;2-甲氧基-5-氯苯甲酸;格列本脲杂质标准品英文名称5-Chloro-2-methoxybenzoicacid英文同义词2-Carboxy-4-chloroanisole;5-Chloro-N-(2-phenylethyl)-2-MethoxybenzaMide;GlyburideIMP;RARECHEMALBO0576;5-Chloro-o-anisicacid,99%;2-METHOXY-5-CHLOROBENZOICACID;5-CHLORO-2-METHOXYBENZOICACID;5-CHLORO-2-ANISICACIDCAS号3438-16-2分子式C8H7ClO3分子量186.59EINECS号222-343-7相关类别医药中间体;心脑血管;合成;中间体;5-氯-2-甲氧基苯甲酸;化工中间体工业原料;有机化学;有机化工原料;杂质对照品;化工原料;APIIntermediate;FINEChemical&INTERMEDIATES;AromaticCarboxylicAcids,Amides,Anilides,Anhydrides&Salts;Organicacids;(intermediateofglibenclamide);Miscellaneous;Acids&Esters;Anisoles,AlkyloxyCompounds&Phenylacetates;ChlorineCompoundsMol文件3438-16-2.mol结构式5-氯-2-甲氧基苯甲酸性质熔点98-100°C(lit.)沸点150-152C密度1,259g/cm折射率1,544-1546储存条件Sealedindry,RoomTemperature溶解度可溶于氯仿、Chemicalbook甲醇酸度系数(pKa)3.72±0.10(Predicted)形态结晶粉末颜色白色至类白色LogP2.368(est)CAS数据库3438-16-2(CASDataBaseReference)5-氯-2-甲氧基苯甲酸用途与合成方法应用5-氯-2-甲氧基苯甲酸作为合成格列苯脲的中间体。格列本脲作为一种降糖药,适用于单用饮食控制疗效不满意的轻,中度Ⅱ型糖尿病,病人胰岛B细胞有一定的分泌胰岛素功能,并且无严重的并发症。制备方法一、将30%氢氧化钠溶液350kg、5-氯水杨酸30kg依次加入到反应罐中,搅拌均匀后,滴加硫酸二甲酯85kg,升温至30℃,反应3个小时,后加热至98℃,回流4个小时,用30%盐酸酸化至pH=5,搅拌1个小时,加30%盐酸继续酸化至pH=2,共消耗盐酸40kg,搅拌两个小时后,甩滤,得到5-氯-2-甲氧基苯甲酸湿品,将湿品置于烘箱内,在35℃干燥,得5-氯-2-甲氧基苯甲酸粗品27.7kg,收率85.40%。方法二、在500ml反应瓶中加入邻甲氧基苯甲酸76g(0.5mol)及100ml二氯甲烷,搅拌使其溶解,控温度10~15℃滴加硫酰氯81g(0.6mol)进行氯化,硫酰氯滴加完毕保持10~15℃保温10min,加入200ml的水洗涤,分出有机相,减压蒸除二氯甲烷得5-氯-2-甲氧基苯甲酸粗品87.7g,175克50%酒精重结晶干燥后得白色结晶84.9g。收率≥91%。质量指标:外观:白色结晶,熔点:98.5~100.2℃,含量:≥99.5%(HPLC)。用途医药中间体。生产方法水杨酸经氯化、甲基化而得。将水杨酸溶于氯苯中,在日光灯照射下,在55-80℃通氯。氯化结束,冷却,过滤,干燥,得5-氯水杨酸。将其加入氢氧化钠溶液中,搅拌下滴加硫酸二甲酯,并续加氢氧化钠溶液使反应液pH在10-12,保持温度在35℃以下。加毕,于26-35℃保温8h。趁热过滤,滤液用15%盐酸调节pH至2-3,放冷、过滤、洗涤、干燥得5-氯-2-甲氧基苯甲酸。 |
结构式: |
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