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胡椒环
CAS No.: 274-09-9
分子式: C7H6O2
分子量: 122.12
备注: 中文名称胡椒环中文同义词1,3-苯并二茂,99%;1,3-苯并二噁茂;1,3-苯并间二氧杂环戊烯;1,2-亚甲二氧基苯;1,3-苯并二恶茂;1,3-苯并恶烷;1,3-苯并二茂;1,3-苯并恶烷/胡椒环英文名称1,3-Benzodioxole英文同义词1,2-Methylenedioxybenzene(MDB);1,2-Methylenetwophenoxy;Anti-ABR(C-terminal)antibodyproducedinrabbit;FLJ45954;1,2-Methylenedioxybenzene1,3-Benzodioxole;1,2-methylenedioxy-benzen;1,3-Dioxaindan;1,3-DioxindanCAS号274-09-9分子式C7H6O2分子量122.12EINECS号205-992-0相关类别醇;氨基酸及其衍生物;帕罗西汀;有机化工原料;医药中间体;通用试剂;精细化学品;芳烃;胡椒系列;有机砌块;化工原料;医药、农药及染料中间体;医药原料;AromaticEthers;化学试剂;化工材料;有机中间体;106-帕罗西汀;医用原料;有机原料Mol文件274-09-9.mol结构式胡椒环性质熔点-18°C沸点172-173°C(lit.)密度1.064g/mLat25°C(lit.)蒸气压12mmHg(25°C)折射率n20/D1.539(lit.)闪点131°F储存条件Inertatmosphere,RoomTemperature溶解度2克/升形态粉末颜色黄色至橙色至棕色水溶解性0.2g/100mL(25ºC)BRN115506InChIKeyFTNJQNQLEGKTGD-UHFFFAOYSA-NLogP2.08CAS数据库274-09-9(CASDataBaseRefeChemicalbookrence)NIST化学物质信息1,3-Benzodioxole(274-09-9)EPA化学物质信息1,3-Benzodioxole(274-09-9)胡椒环用途与合成方法简介胡椒环,化学名1,2-亚甲二氧基苯,广泛应用于低毒杀虫剂、黄连素、洋茉莉醛和芝麻酚以及抗氧化剂等的制备,胡椒环及其衍生物因其特殊的生化活性受到人们的广泛关注。外观与性状透明无色至淡黄色液体制备将440mlDMSO,二氯甲烷120ml,氢氧化钠230g投入到2升的三口烧瓶中,升温到95℃,开始滴加110g的邻苯二酚溶解在440mlDMSO中的溶液,控制体系温度不超过120℃,滴加3到4小时,滴完再滴加90ml二氯甲烷,滴完于110℃~115℃回流保温半小时,冷却到室温,过滤除去氯化钠,加入水400ml,使用油水分离器分离出残余的二氯甲烷和胡椒环,分离到基本无明显油相蒸馏出来,开始蒸馏回收水,蒸出的水相用适量的二氯甲烷萃取,萃取后的水相可循环套用。蒸馏到顶温100℃,开始切换蒸馏回收DMSO,回收的DMSO可循环套用,残余约90g。油水分离得到有机相胡椒环129g,气相纯度97%,收率85.4%。化学性质沸点172-173℃,相对密度1.064(20/4℃),折光率1.5398,闪点55℃。不溶于酸。用途有机合成中间体。用于合成黄连素。用途奥索利酸、西诺沙星、米诺沙星等中间体。生产方法由儿茶酚经环合而得。先将儿茶酚溶于二甲基亚砜(DMSO)中,再将氢氧化钠溶于剩余的二甲基亚砜中,并加入二氯甲烷,搅拌、加热回流,待温度升至95℃时,滴加儿茶酚二甲基亚砜溶液,保持回流温度在95-110℃。滴加完毕,在110-115℃保温搅拌1h。然后于130℃进行水蒸气蒸馏,98℃以下的低沸点馏分供下批套用,收集98-110℃正馏分,静置后分出油层,即得胡椒环,收率85%。
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