湖北蝶化新材料科技有限公司

3041-16-5

C4H6O3

102.09

中文名称1,4-二氧六环-2-酮中文同义词对二氧环己酮;1,4-二氧六环-2-酮;1,4-二恶烷-2-酮;1,4-二噁烷-2-酮;对二氧环己酮PDO英文名称1,4-Dioxan-2-one英文同义词1,4-Dioxan-2-One;2-p-Dioxanone;4-dioxanone;PARA-DIOXANE-2-ONE;2-Oxo-1,4-dioxane;p-Dioxan-2-one;p-dioxanone;para-DioxanoneCAS号3041-16-5分子式C4H6O3分子量102.09EINECS号608-477-2相关类别聚乙二醇修饰剂;羰基化合物;生物降解材料;医药中间体;化妆品原料;化工原料;劲邦;医药原料中间体;工业化工类;Heterocycle-otherseries;bc0001Mol文件3041-16-5.mol结构式1,4-二氧六环-2-酮性质熔点28°C(lit.)沸点215°C(lit.)密度1.1717(roughestimate)蒸气压11-19Paat20-25℃折射率1.4540(estimate)储存条件underinertgas(nitrogenorArgon)at2-8°C溶解度乙腈（微溶）、氯仿（微溶）、乙酸乙酯（微溶）形态固体颜色白色至类白色LogP0.3atpH7CAS数据库3041-16-51,4-二氧六环-2-酮用途与合成Chemicalbook方法应用1,4-二氧六环-2-酮是一种重要的有机化工原料及中间体,可广泛应用于生物可降解材料,医药及其它精细化工行业。合成路线1,4-二氧六环-2-酮的两种合成工艺路线,工艺一以乙二醇为原料,通过乙二醇和氢氧化钠成盐反应合成乙二醇单钠,然后与氯乙酸钠缩合制备β-羟乙氧基乙酸钠,最后β-羟乙氧基乙酸钠在酸性条件下内酯化得到目标产物1,4-二氧六环-2-酮.研究了成盐和缩合反应中物料量和反应时间对反应的影响,研究了内酯化反应中,酸的用量,反应温度,反应时间对产物得率的影响,另外研究了反应中溶剂的回收套用,确定了较佳的工艺条件:成盐反应中,n(乙二醇):n(NaOH)=3.6:1,130℃下反应12h;缩合反应中,n(乙二醇单钠):n(氯乙酸钠)=1:1,80℃下反应3h:内酯化反应中,浓硫酸的质量为β-羟乙氧基乙酸钠的25.8%,在30℃下反应1h,目标产物的总得率以氢氧化钠计为57.7%.工艺二以一缩二乙二醇为原料,在亚铬酸铜的催化下,液相催化脱氢一步反应得到目标产物1,4-二氧六环-2-酮.研究了精馏柱高度,催化剂种类,催化剂用量对产物得率的影响,研究了催化剂回收套用,确定了较佳的工艺条件:使用12cm的刺型精馏柱,含铬量为39%的亚铬酸铜催化剂的用量为一缩二乙二醇质量的6%,220～280℃蒸馏反应3h,目标产物得率以一缩二乙二醇计为80%。用途生物降解材料单体，医药中间体。