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脱氢乙酸 |
| CAS No.: |
520-45-6 |
| 分子式： |
C8H8O4 |
| 分子量： |
168.15 |
| 备注： |
中文名称脱氢乙酸中文同义词脱水乙酸;脫水醋酸;脱氢乙酸/脱氢醋酸;6-甲基-3-乙酰哌咔酮-[2];3-乙醯-6-甲基-2H-哌喃-2,4(3H)-二酮;脫水乙酸;3-乙酰基-6-甲基-2H-吡喃-2,4(3H)二酮;脱氢醋酸;脱氢醋酸英文名称Dehydroaceticacid英文同义词3-Acetyl-6-methyl-2H-pyran-2,4(3H)-dione.enolform;3-acetyl-6-methyl-2h-pyran-2,4(3h)-dione.enolform;3-acetyl-6-methyl-2h-pyran-2,4(3h)-dioneenolform;3-acetyl-6-methyl-2h-pyran-4(3h)-dione;3-Acetyl-6-Methyldihydropyrandione-2,4;3-Acetyl-6-methylpyrandione-2,4;4(3H)-dione,3-acetyl-6-methyl-2H-Pyran-2;4-Hexenoicacid,2-acetyl-5-hydroxy-3-oxo-,delta-lactoneCAS号520-45-6分子式C8H8O4分子量168.15EINECS号208-293-9相关类别对照品;化学试剂;中间体;有机合成;生化试剂-碳水化合物类;生物化学品;脂肪类;脂类;饲料添加剂;饲料贮存添加剂;防腐剂;防腐杀虫剂;食品添加剂;Dehydroaceticacidandderivatives;DiketeneDerivatives;MiscellaneousSpecialties;羰基化合物;有机酸;杂环系列;有机砌块;DHA;通用试剂;其他生化试剂;小分子抑制剂;碳水化合物类;羧酸;生化试剂;脱氢乙酸;原料;生化试剂-蛋白质;添加剂;有机化工原料;通用生化试剂-天然产物;精细化工原料;其他原料Mol文件520-45-6.mol结构式脱氢乙酸性质熔点111-113°C(lit.)沸点270°C(lit.)密度1.1816(roughestimate)蒸气压0.001hPa(20°C)折射率1.4611(estimate)闪点157°C储存条件Storebelow+30°C.溶解度2克/升酸度系数(pKa)5.53±0.40(Predicted)形态精细结晶粉末颜色浅黄色或奶油色气味(Odor)almostodorless.slightlybitter-sweettaste.PH值4(2g/l,H2O,20℃)水溶解性500mg/Lat25℃Merck14,2865BRN6129稳定性稳定的。与氧化剂、碱、还原剂不相容。InChIKeyPGRHXDWITVMQBC-UHFFFAOYSA-NLogP0.78at20℃CAS数据库520-45-6(CASDataBaseReference)NIST化学物质信息DehydroaceticAcid(520-45-6)EPA化学物质信息3-Acetyl-6-methyl-2H-pyran-2,4(3H)-dione(520-45-6)脱氢乙酸用途与合成方法用途脱氢乙酸用作有机合成中间体；醋酸乙烯乳液、丙烯酸乙烯乳液等树脂乳液的糊剂，也用于聚乙烯醇、羧甲基纤维素、淀粉、骨胶等混合物系的糊剂；最近更广泛用于粘合剂、蚊香、饲料、香波、牙膏等领域；因本品对霉菌、酵母、革兰氏杆菌有抑制作用，作为防霉剂、防腐剂而用于医药、化妆品及食品方面，我国GB2760—1996规定可用于腐乳、什锦酱菜、原汁橘汁。化学性质DHA广泛存在于许多深海鱼油中，也存在于海洋藻类和某些陆地植物中。DHA是ω-3型不饱和脂肪酸，是机体营养必需脂肪酸。mp44℃。对光、氧、热很不稳定，易氧化、裂解，通常应加抗氧剂。还可添加卵磷脂、右旋糖、环糊精或充惰性气体等，提高制剂的稳定性。用途脱氢乙酸是有机合成中间体、增韧剂，也是广谱性的食品防腐剂。自1940年发现其有抗菌性以来，先后得到许多国家的重视，并陆续得到用于食品防腐的允许。脱氢乙酸作为食品添加剂，允许用于干酪、黄油、人造奶油、清凉饮料、发酵乳及乳酸菌的饮料、豆酱、馅类等。作为食品添加剂一般使用脱氢乙酸钠。该品还用于日用化妆品、纤维制品、医药（如癣症的治疗），以及齿科材料的防腐。用途脱氢乙酸是一种广谱性的食品防腐剂，能抑制霉菌、酵母和细菌的生长。抑菌作用基本不受Ph值的影响，但中性条件下防腐效果最好。国内规定可用于腐乳、酱菜和原汁橘酱的防腐最大使用量0.3g/kg。用途脱氧乙酸是一种广谱性的饲料防腐剂，能抑制霉菌、酵母和细菌的生长。抑菌作用基本不受PH的影响，但中性条件下防腐效果最好。也用作食品防腐剂，国内规定可用于腐乳、酱菜和原汁橘酱的防腐，最大使用量0.3g/kg。生产方法脱氢乙酸可由乙酰乙酸乙酯缩合等法制取，但工业上最可行的生产方法是双乙烯酮二聚。将溶剂苯（或甲苯）和催化剂三乙烯二胺依次加入反应釜，并加热至苯回流（约75-80℃），然后在不断搅拌下，慢慢流加双乙烯酮，并严格控制温度80℃左右，流加完后继续反应30min，反应液自然冷却后析出固体，过滤即得粗品。粗品用稀碳酸钠溶液（PH8-9）加热（80℃）溶解，并用活性炭脱色，过滤所得请液用1：1的盐酸在搅拌下中和至PH3-4，收集析出物，并在70-90℃下干燥即得成品。据文献报道，催化剂用量0.3%，反应温度40℃，反应时间75min，收率为88.2%。反应过程中如添加阻聚剂，收率可提高到94.1%，纯度99.8%。生产方法在碱性条件下(如在乙醇钠、苯酚钠、氢氧化钠、乙酸钠、吡Chemicalbook啶、三乙胺存在下)或在溴化铝催化下，由联二酮缩合而成。生产方法常用的方法是乙酰乙酸乙酯脱醇缩合法和双乙烯缩合法。双乙烯酮法合成工艺具有成本低，得率高的优点。生产方法方法一、以鱼肝或碎鱼为原料粗制鱼油的制备取已除去胆囊且洗净切碎的新鲜鱼肝，放人锅内加水，通蒸汽至80℃，流出油质，过滤，滤液冷却至0℃，析出固体脂肪，加压过滤，得滤液即粗制鱼油。鱼油[水]→[80℃]油质[过滤]→粗制鱼油或以碎鱼为原料，绞碎后在7-10℃与淀粉混合，加己烷提取15min，过滤，得滤液。滤液用氯化钠溶液洗涤后加无水硫酸钠脱水，回收己烷，得粗制鱼油。碎鱼[淀粉，己烷]→[7-10℃，15min]滤液[NaCl]→[无水硫酸钠]粗制鱼油精制鱼油的制备取粗制鱼油，加氢氧化钠乙醇溶液皂化，过滤，滤液加酸酸化，加不溶于水的有机溶剂提取，提取物用水洗涤，除去有机层，水层为淡红色或红棕色的澄清液体，于10℃放置30min无固体析出，得精制鱼油。粗制鱼油[碱性乙醇溶液]→滤液[有机溶剂]→[HCl]提取物[水洗]→精制鱼油预浓缩将精制鱼油醇解乙酯化，用尿素包合结晶法，将鱼油中的饱和度较小的脂肪酸除去，制得鱼油脂肪酸乙酯。精制鱼油[乙醇，尿素包合结晶]→鱼油脂肪酸乙酯DHA的制备将鱼油脂肪酸乙酯放入萃取罐中，打开钢瓶，CO2经冷凝后，由高压计量泵加压至设定压力，再预热至工作温度后，进入萃取罐。SC-CO2携带着鱼油脂肪酸乙酯进入精馏柱，组分按溶解度大小先后从柱顶出来，减压后进入分离器接收。实验条件：萃取压力为11-15MPa、萃取温度为35℃；精馏压力为11-15MPa、精馏温度为40-85℃。收集12-13.5MPa的富EPA馏分和14-15MPa的富DHA馏分，用气相色谱仪测定，EPA十DHA提纯至90%。将富EPA馏分和富DHA馏分分别在11.5-13MPa、13.5-15MPa下进行二次萃取，EPA提纯至67%，DHA提纯至90%以上。鱼油脂肪酸乙酯[超临界CO2萃取]→[分离]DHA方法二、以鲱鱼下脚料为原料鱼油的提取将鲱鱼下脚料绞碎，加半倍量水，调pH8.5-9.0，保温45min，加5%的食盐，搅拌使溶解，继续保温15min，过滤，压榨滤渣，合并滤液与压榨液，趁热离心，制得鲱鱼油。鲱鱼油中EPA和DHA的总含量为8.9%。鲱鱼下脚料[H2O,5%NaCl]→[pH8.5-9][过滤，离心]→鲱鱼油多不饱和脂肪酸(PUFA)的制备取鲱鱼油，加氢氧化钠乙醇(95%)溶液，充氮回流皂化，皂化液冷至15-20℃，大量脂肪酸钠盐析出，挤压过滤，滤液冷却至-20℃，再压滤。滤液加等体积的水，调pH3-4，离心10min，制得PUFA-I。将PUFA-I溶于氢氧化钠乙醇溶液，-20℃冷却，压滤，滤液加少量水，-10℃冷却，抽滤除去胆固醇结晶。滤液再加少量水，-20℃冷却，离心5min，倾出上层液，下层胶状物(PUFA钠盐)酸化后离心10min，制得PUFA-II。PUFA-II中EPA和DHA的总含量为64.8%。鲱鱼油[NaOH乙醇]→[氮气]皂化液[冷却]滤液[pH3-4]→[离心]PUFA-I[NaOH乙醇]→PUFA-II方法三、以花生四烯酸为原料以花生四烯酸为原料，经去饱和，得EPA。EPA经C2链增长，得二十二碳五烯酸。二十二碳五烯酸经去饱和，得DHA。花生四烯酸[去饱和]→EPAEPA[C2链增长]→二十二碳五烯酸[去饱和]→DHA方法四、超临界多元流体精密精馏技术目前国内外普遍采用的高真空蒸馏法、分子蒸馏法、硝酸银络合法、单纯超临界CO2萃取以及工业化层析制备工艺，均存在着诸多的弊端和不足，不宜用于高纯EPA、DHA产业化开发。采用超临界多元流体精密精馏技术直接分离高纯EPA、DHA，系在常温条件下操作，产品不易氧化及降解，中间馏分可反复回收精馏，具有良好的分离性能，易于实现大规模的产业化生产。方法五、淡碱水解法提取鱼油此工艺是利用淡的碱液将鱼肝蛋白质组织分解，破坏蛋白质与肝油的结合关系，从而更充分地分离鱼油。此法肝油质量好，价格低廉，我国的鱼油厂多采用此法生产鱼油。方法六、钾法提取鱼油传统淡碱水解法提取鱼油时所用的淡碱是氢氧化钠的稀溶液，盐是氯化钠溶液，工艺已非常成熟。但提取过程产生的废液中钠盐含量高，不能进一步利用，形成了新的废弃物。杨官娥等根据淡碱水解工艺的提取原理，用氢氧化钾和硝酸钾代替淡碱水解工艺中的氢氧化钠和氯化钠，鱼油提取率、质量均保持稳定；提取鱼油后的废渣、废液里含有大量的氨基酸、蛋白质，可作为高效绿色肥料的原料进一步利用，无新的废弃物产生。提取方法如下：将一定量的鱼肝在匀浆器匀浆后，加入三口烧瓶，加半量到一倍半量水，搅拌下水浴升温至45-50℃，分两次加入40%的氢氧化钾水溶液，调pH8-9，继续搅拌升温至80-90℃，保温30min，加鱼肝重4%的硝酸钾，继续搅拌，盐析15min，趁热离心，分离得粗鱼油。鱼肝[水]→[45-50℃][4%KOH]→[pH8-9][80-90℃]→[30min][4%KNO3]→[15min][离心]→粗鱼油产品测定方法：过氧化值-硫代硫酸钠回滴法；酸值-碱滴定法；碘值-硫代硫酸钠滴定法；皂化值-盐酸回滴法；DHA、EPA含量测定-气相色谱法。结果(n=3)：鱼油提取率为24.4%；酸值为2.58；碘值为309；皂化值为178.7；过氧化值为0.070%；DHA含量为19.60%。类别农药毒性分级中毒急性毒性口服-大鼠LD50:500毫克/公斤;口服-小鼠LD50:1330毫克/公斤储运特性库房通风低温干燥;与食品原料分开储运灭火剂干粉、泡沫、砂土 |
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