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四氟硼酸三叔丁基膦
CAS No.: 131274-22-1
分子式: C12H28P.BF4
分子量: 290.13
备注: 中文名称四氟硼酸三叔丁基膦中文同义词四氟化硼三叔丁基磷;三叔丁基膦四氟硼酸盐;四氟硼酸三叔丁基膦;三特丁基磷四氟硼酸盐,97%;四氟硼酸三叔丁基膦/三叔丁基膦四氟硼酸盐;三特丁基磷四氟硼酸盐;三-叔丁基鏻四氟酯;三叔丁基磷四氟硼酸英文名称Tri-tert-butylphosphinetetrafluoroborate英文同义词Tri-t-butylphosphoniumtetrafluoroborate,99%;fluoroboricacidtri-tert-butylphosphineadduct;tri-tert-butylphosphinefluoroboricacidadduct;Tri-tert-butylphosphoniumtetrafluoroborate,97+%;Tri-tert-butylphosphoniumtetrafluoroborate,99%;Tri-tert-butylphosphoniuMtetrafluoroborate,97+%1GR;Tri-tert-butylphosphinetetrafluoborate;Tri-tert-butylphosphoniuMtetrCAS号131274-22-1分子式C12H28P.BF4分子量290.13EINECS号672-603-2相关类别精细化学品;有机膦配体;其他化学试剂;有机膦;磷配体;有机磷/膦配体;医药中间体;有机砌块;有机磷;膦配体;有机膦化合物;硼酸盐;有机膦类;Ligand;BasicPhosphineLigandsCatalysisandInorganicChemistry;CatalysisandInorganicChemistry;Cross-Coupling;PhosphineLigands;PhosphorusCompounds;organometalliccomplex;Organophosphinesalt;AchiralPhosphine;AlkylPhosphine;P-BF4;有机配体;合成材料中间体;配体化合物-膦配体化合物;化工原料;中间体-有机中间体;有机化学;生化试剂;化学试剂Mol文件131274-22-1.mol结构式四氟硼酸三叔丁基膦性质熔点261°C(lit.)储存条件underinertgas(nitrogenorArgon)at2-8°C溶解度氯仿(微溶)、二氯甲烷(微溶)、甲醇(微溶)形态晶体和块颜色白色水溶解性Solubleinmethylenechlorideandchloroform.Slightlysolubleinterahydrofuran.InsolubleinhexaChemicalbookne,tolueneandwater.敏感性HygroscopicBRN8813613InChIInChI=1S/C12H28P.BF4/c1-10(2,3)13(11(4,5)6)12(7,8)9;2-1(3,4)5/h13H,1-9H3;/q2*-1InChIKeyYSTLBJVHZMEEAC-UHFFFAOYSA-NSMILES[P-](C(C)(C)C)(C(C)(C)C)C(C)(C)C.[B-](F)(F)(F)FCAS数据库131274-22-1(CASDataBaseReference)四氟硼酸三叔丁基膦用途与合成方法简介四氟硼酸三叔丁基膦又叫三叔丁基膦四氟硼酸盐,是一种有机中间体,可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。有文献报道其可用于制备α-芳基乙烯基膦酸酯、敏化材料和一种敏化材料。应用三叔丁基膦四氟硼酸盐主要用于高活性膦配体催化剂。也用于n-boc吡咯烷的钯催化对映选择性-芳基化作用的配体。还可用于未活化的甲苯磺酸乙烯酯与缺电子烯烃的heck偶联反应。制备四氟硼酸三叔丁基膦可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。氮气保护下,250mL四口瓶中加入7.28g(1.05eq)镁屑和15.2g(总重的八分之一)氯代叔丁烷THF溶液(26.7g氯代环己烷溶于135mLTHF中),加热升温到55~60℃,加入2粒碘引发成功后,滴加剩余105.5g(共计1.0eq)氯代叔丁烷四氢呋喃溶液,同时保持沸腾回流,滴加完毕后,加热到回流2h,降温到室温备用,分析测浓度1.82±0.3mmol/g(约154g)。在500mL四口瓶中,氩气保护下,投入三溴化磷7.5g(0.182eq)和70mLTHF,室温搅拌下,投入988mg(0.0182eq)碘化亚铜和898mg(0.0364eq)溴化锂,降温?15℃在?10~?5℃下,滴加入格式试剂154g,低温搅拌2h,自然升温搅拌4h,用GC监控二叔丁基氯化磷小于1%,主含量80?85%,杂质10?20%,反应结束,在另一个反应瓶中加入50.6g(0.946eq)45.9%氟硼酸和9.3g(0.092eq)15%氯化铵水溶液和45g水,分层油状物,用50mL水洗一次,合并水层,再用50mL二氯甲烷萃取一次。合并二氯甲烷层,加入20g硫酸钠干燥,此时下面有少量水层,分液有机层再加入20g硫酸钠干燥.过滤,用10mL二氯甲烷洗涤,35?50℃浓缩得到24g固体油状物,加入20mL乙醇(1倍体积)加热到78℃溶清,降温45℃加入60mLMBTE(乙醇3倍体积)降温室温结晶1h。过滤得到6.7g白色固体10mLMTBE洗涤,干燥后得到白色固体7.5g,收率55%,熔点>260℃,核磁谱图与文献一致。
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