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邻氯苯亚甲基丙二腈 |
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9027-96-7 |
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中文名称邻氯苯亚甲基丙二腈中文同义词邻氯苯亚甲基丙二氰腈;邻氯苯亚甲基丙二睛;邻氯苯亚甲基丙二腈;柠檬酸合酶来源于猪心脏;柠檬酸合酶;柠檬酸合酸;小鼠柠檬酸合成酶(CS)ELISA试剂盒;柠檬酸合酶(CITRATESYNTHASE,CS)试剂盒英文名称CITRATESYNTHASE英文同义词EC4.1.3.7;CITRATECONDENSINGENZYME;CITRATESYNTHASE;CITRATEOXALOACETATELYASE;CITRATEOXALOACETATELYASE[COA-ACETYLATING;CS;citratesynthasefromchickenheart;citratesynthasefromporcineheartCAS号9027-96-7分子式C6H5O7-3分子量189.0997EINECS号232-821-7相关类别聚糖;生物化学品;糖类;试剂盒-Elisa试剂盒;试剂盒-生化试剂盒;Lyases;SpecialtyEnzymesMol文件9027-96-7.mol结构式邻氯苯亚甲基丙二腈性质储存条件2-8°C溶解度在水中的溶解度为1.0mg/mL,澄清形态硫酸铵悬浮液邻氯苯亚甲基丙二腈用途与合成方法化学性质本品是从动物的软骨组织中得到的酸性黏多糖,为灰白色无定型粉末,略带咸味;无臭;有引湿性;水溶液具黏稠性,加热不凝结。在水中易溶,在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。注射液为硫酸软骨素钠盐的灭菌水溶液,为几乎无色的澄明液体。硫酸软骨素按其化学组成和结构的差异,又分为A、B、C、D、E、F、H等多种,其中B、F、H分子中含L-艾杜糖醛酸。B不被玻璃酸酶降解,显色反应与A不同,B称为硫酸皮肤素,在皮肤中较多。药用硫酸软骨素是从动物软骨中提取的,主要是A、C及各种硫酸软骨素的混合物。它具有澄清脂质和提高机体解毒功能,还具有利尿和镇痛等作用,对胶原性疾患有效,对由链霉素引起的听觉障碍也有效。用途用于某些神经性头痛、神经痛、关节痛、偏头痛、动脉硬化症等;也可用于链霉素引起的听觉障碍及肝炎等的辅助治疗。生产方法方法一、稀碱-酶解提取法浸出取20g/L(2%)NaOH溶液250kg,置浸泡缸内,加入洁白干燥软骨40kg,在室外温下每隔半小时缓缓搅拌1次,待浸出液相对密度达5°Be(20℃)时出料,用纱布过滤,骨渣再用适量蒸馏水浸泡20min,过滤,合并2次滤液,总体积为200L,得浸出液。猪喉(鼻)软骨[NaOh]→[室温]浸出液酶解取浸出液置于消化罐中,搅拌下缓缓加入等体积盐酸并调pH8.8-9,循环水浴上加热,内温达到50℃时加入相当于1:25倍胰酶1300g(宜用高倍胰酶),继续升温,控制消化温度为53-54℃,共计7h。在水解过程中,由于氨基酸的增加,使pH下降,需用100g/L(10%)NaOH溶液调整pH8.8-9。水解终点检查,取少许反应液过滤于比色管中,10ml滤液滴加100g/L(10%)三氯乙酸1-2滴,若微显浑浊,说明消化良好,否则酌情增加胰酶。浸出液[HCl,胰酶]→[pH8.8-9,53-54℃,7h]酶解液吸附罐内温度保持在53-54℃,用1:1盐酸调pH6.8-7,加入活性白陶土7kg,活性炭200g,搅拌,用100g/L(10%)NaOH溶液调整pH6.8-7,搅拌吸附1h,再用Chemicalbook1:2盐酸调pH5.4,停止加热,静置片刻,过滤,得澄清滤液。酶解液[活性白陶土,活性炭]→[pH6.8-7,1h]滤液沉淀、干燥上述澄清滤液迅速用100g/L(10%)NaOH溶液调整pH6,并加入澄清液体积10g/L(1%)的氯化钠,溶解,过滤至澄明。滤液在搅拌下缓缓加入90%乙醇,含醇达75%,每隔30min搅拌1次,约搅4-6次,使细小颗粒增大而沉降,静置8h以上,吸去上清液,沉淀用无水乙醇充分脱水洗涤2次,抽干,于60-65℃干燥或真空干燥。滤液[NaCl,90%]→[pH6,8h以上]沉淀物[无水乙醇]→[60-65℃]干品制剂按配方含硫酸软骨素20g/L(2%),氯化钠8.5g/L(0.85%),称取标示量107%的硫酸软骨粉(以纯品计),撒入注射用水中,使其膨胀,搅拌溶解,再加入氯化钠,调pH5.5左右,加热煮沸,用布氏漏斗趁热过滤,滤液加入3-5g/L(0.3%-0.5%)活性炭迅速加热至微沸,保持15min,用砂棒包扎滤纸,趁药液微沸时真空抽滤,滤液冷却至室温,补加注射用水至全量,用3号垂熔漏斗过滤至澄明,按每支2ml灌封,灭菌,即得硫酸软骨素注射液。干品[NaCl,注射用水]→[pH5.5]硫酸软骨素注射液方法二、稀碱-浓盐提取法浸出、提取将洁白干净的碎软骨置于提取罐内,加浓度为3-3.5mol/L的氯化钠溶液(宜用高盐浓度)使骨渣完全浸没。用50%氢氧化钠液调pHl2-13,搅拌提取10-15h,过滤,滤渣同上操作重提1次。提取过程中应随时校正pH12-13,合并2次提取液。猪喉(鼻)软骨[NaOH,NaCl]→[pH12-13,10-15h]→提取液盐酸盐解提取液用2mol/L盐酸调pH7-8,迅速升温至80-90℃,保温20min,冷却后过滤,使滤液澄清,弃渣,得盐解液。提取液[HCl]→[pH7-8,80-90℃]盐解液除酸性蛋白将盐解液调pH2-3,搅拌10min,静置存放后再滤至澄清,调pH6.5,加2倍无离子水,使溶液的氯化钠浓度为1mol/L左右。盐解液[水,NaCl]→[pH2-3,pH6.5]滤液沉淀、干燥上述溶液加入95%乙醇,使醇的体积分数达到50%-60%(用乙醇表计量)存放至清,虹吸除上清液,沉淀抽干,脱水干燥,即得硫酸软骨素成品。滤液[乙醇]→硫酸软骨素成品方法三、酶解—树脂提取法将鲸鱼软骨绞碎,加入1mol/L氢氧化钠溶液浸泡,40℃保温水解2h或加pH7.5的水浸泡,用蛋白酶55℃保温水解20h,再加盐酸中和近中性,过滤,调整滤液中氯化钠浓度达到0.5mol/L。然后,将溶液通过AmberliteIRA-933型离子交换树脂柱,吸附完毕,用0.5mol/L氯化钠溶液洗涤,再用1.8mol/L氯化钠溶液洗脱,流速2L/h,洗脱液脱盐,乙醇沉淀,离心,收集沉淀,真空干燥,即得成品。鲸鱼软骨浆[1mol/LNaOH,蛋白酶,HCl]→[40℃,2h;55℃,20h;pH7]滤液[0.5mol/LNaCl,IRA-933树脂柱]→洗脱液[乙醇]成品应用此工艺制得的硫酸软骨素样品,经纸电泳检查为单一区带,抗原物质试验结果为阴性,含硫量为7.2%。其优点是酶水解或稀碱水解与树脂交换技术相结合,保证了硫酸软骨素分子不降解,解决了成品纯度问题。方法简便,收率高,是一种较有实用价值的制备方法。 |
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