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2-溴-4-三氟甲基苯甲醛 |
| CAS No.: |
85118-24-7 |
| 分子式： |
C8H4BrF3O |
| 分子量： |
253.015969 |
| 备注： |
中文名称2-溴-4-三氟甲基苯甲醛中文同义词2-溴-4-三氟甲基苯甲醛;2-溴-4-三氟甲基苯甲醛,95+%英文名称2-bromo-4-(trifluoromethyl)benzaldehyde英文同义词2-bromo-4-(trifluoromethyl)benzaldehyde;Einecs285-677-2;3-Bromo-4-formylbenzotrifluoride;Benzaldehyde,2-bromo-4-(trifluoromethyl)-;-bromo-4-(trifluoromethyl)benzaldehyde;2-Bromo-4-(trifluoromethyl)benzaldehyde,95+%;2-Amino-4-fluoro-6-methoxyacetophenoneCAS号85118-24-7分子式C8H4BrF3O分子量253.02EINECS号285-677-2相关类别芳烃;医药中间体;苯类Mol文件85118-24-7.mol结构式2-溴-4-三氟甲基苯甲醛性质沸点230.0±40.0℃(760Torr)密度1.677±0.06g/cm3(20ºC760Torr)闪点92.9±27.3℃储存条件underinertgas(nitrogenorArgon)at2-8°C形态液体颜色透明、淡黄色2-溴-4-三氟甲基苯甲醛用途与合成方法用途2-溴-4-三氟甲基苯甲醛可用作有机合成中间体。2-溴-4-三氟甲基苯甲醛可由2-溴-1-甲基-4-三氟甲基苯氧化制备2-溴-4-（三氟甲基）苯甲酸，然后还原生成2-溴-4-（三氟甲基）苯基]甲烷-1-醇，最后进一步氧化得到。制备2-溴-4-三氟甲基苯甲醛制备如下：（a）2-溴-4-（三氟甲基）苯甲酸：向2-溴-1-甲基-4-三氟甲基苯（7.6g，32mChemicalbookmol，ABCR）在吡啶（75mL）中的溶液中，加入高锰酸四乙铵（24g，96mmol），将反应混合物加热至70℃，并在该温度下搅拌30小时。使反应混合物冷却至25℃，并倒入含有浓HCl（150mL）和NaHSO3（150g）的冰浴中。混合物变成澄清的水溶液，并用EtOAc（4×200mL）萃取，合并萃取物用饱和NaCl（200mL）洗涤，经Na2SO4干燥，过滤并真空浓缩，得到标题产物，为白色固体。MS（ESI，负离子）m/z：267（M-1）。（b）2-溴-4-（三氟甲基）苯基]甲烷-1-醇：在N2保护，0°C下向装有磁力搅拌和回流冷凝器的圆底烧瓶中加入2-溴-4-（三氟甲基）苯甲酸（5.0g，24mmol，ABCR）的四氢呋喃溶液，然后加入1.0M硼烷-THF络合物（72mL，72mmol）。将反应混合物加热至65℃，并在该温度下搅拌2小时，使反应混合物冷却至25℃，并真空除去溶剂。将所得残余物溶于CH2Cl2（100mL）中，并用饱和Na2CO3（100mL）洗涤，用CH2Cl2（4×80mL）反萃取水相，合并的有机萃取物用饱和NaCl洗涤（200mL），经Na2SO4干燥，过滤并真空浓缩，通过硅胶色谱法（梯度：0-4％EtOAc的己烷溶液），得到标题产物，为无色油。（c）2-溴-4--三氟甲基苯甲醛：向2-溴-4-（三氟甲基）苯基]甲烷-1-醇（4.4g，23mmol）在CH2Cl2（100mL）中的溶液中加入重铬酸吡啶鎓（38.4g，102mmol，Fluka）。将反应混合物在25℃下搅拌过夜，然后通过硅藻土过滤。将硅藻土垫用CH2Cl2（2×50mL）洗涤，并将合并的滤液真空浓缩。通过硅胶色谱法纯化（梯度：在己烷中的0-5％EtOAc），得到标题产物2-溴-4-三氟甲基苯甲醛（4.6g，18mmol），为无色油。 |
| 结构式： |
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