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四(五氟苯基)硼酸钠 |
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149213-65-0 |
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中文名称四(五氟苯基)硼酸钠中文同义词四(五氟苯基)硼酸钠;四(全氟苯基)硼酸钠英文名称Sodiumtetrakis(pentafluorophenyl)borate英文同义词tube1046;Sodiumtetrakis(pentafluorophenyl)borate;Borate(1-),tris(pentafluorophenyl)phenyl-,sodiuM,(T-4)-(9CI);sodiuMtetrakis(perfluorophenyl)borate;sodium:tetrakis(2,3,4,5,6-pentafluorophenyl)boranuide;Sodiumtetrapentafluorophenylborate;Tetrakis(2,3,4,5,6-Pentafluorophenyl)-BorateSodium(1:1)CAS号149213-65-0分子式C24BF20Na分子量702.025634EINECS号相关类别试剂;化工原料;医药及中间体;催化剂Mol文件149213-65-0.mol结构式四(五氟苯基)硼酸钠性质四(五氟苯基)硼酸钠用途与合成方法用途四(五氟苯基)硼酸钠是一种四(五氟苯基)硼酸盐，可用于催化剂如茂金属聚烯烃催化剂、储氢材料等方面的重要精细化学品，特别是作为茂金属催化剂体系的重要核心助催化剂，有着非常重要的用途，通过使茂金属化合物离子化，展现奇异的催化烯烃聚合的性能。合成方法(1)氮气保护下，在装有回流冷凝管Chemicalbook(通低温液体)的四口瓶中加入400ml2-甲基四氢呋喃(水分<100ppm)、39.28g镁屑、1滴1，2-二溴乙烷，搅拌，向恒压滴液漏斗中加入125.6g2-氯丙烷和304ml2-甲基四氢呋喃，先滴入1/5的2-氯丙烷的2-甲基四氢呋喃溶液，加热至40℃，冷凝回流，已滴入的2-氯丙烷反应完后再滴入剩余的2-氯丙烷，40℃反应至2-氯丙烷反应完全，制成异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋喃溶液，滴定法测定其浓度约1.89mol/L；(2)氮气保护下,向四口瓶中加入160g五氟溴苯、1000ml甲苯，搅拌并降温至0℃，滴加321ml异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋喃溶液(1.89M)，保持内温小于5℃，滴完立刻取样检测，起始原料五氟溴苯剩余2％～5％，即可滴加15.17g硼酸三甲酯，保持内温0℃左右，滴完搅拌十分钟，缓慢升温至80℃反应24h,过滤，滤液旋蒸得到四(五氟苯基)硼酸镁盐；(3)氮气保护下,向四口瓶中加入四(五氟苯基)硼酸镁盐180g、2000ml乙醚、900ml水，20～25℃搅拌0.5h，静置分液，弃去水相，有机相滴入到氟化钠水溶液中(13.6g氟化钾溶于350ml水)，25℃搅拌2h，静置分液，有机相用水洗一次，有机相加入200ml甲苯，旋蒸干得到粘稠物，向粘稠物中加入1500ml正庚烷，得到固体，过滤，25℃下真空干燥得到四(五氟苯基)硼酸钠86g，收率76％。19FNMR(DMSO-d6):-130(8F),-159(4F),和-163.5(8F)ppm。 |
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