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仲丁基氯甲酸酯 |
| CAS No.: |
17462-58-7 |
| 分子式： |
C5H9ClO2 |
| 分子量： |
136.58 |
| 备注： |
中文名称仲丁基氯甲酸酯中文同义词仲丁基氯甲酸酯;氯甲酸仲丁酯;氯甲酸仲丁酯危险品;2-羰基氯丁酯;氯甲酸-3-甲基丁酯英文名称sec-Butylchloroformate英文同义词SBCF;SEC-BUTYLCHLOROFORMATE;carbonochloridicacid,1-methylpropylester;s-ButylChloroformate;Butan-2-ylcarbonochloridate;Chloroformicacidsec-butyleste;sec-Butylchlorocarbonate;Chloridocarbonicacidsec-butylesterCAS号17462-58-7分子式C5H9ClO2分子量136.58EINECS号241-475-6相关类别氨基酸及其衍生物;中间体;有机化工原料;其他原料Mol文件17462-58-7.mol结构式仲丁基氯甲酸酯性质沸点126°C密度1.081±0.06g/cm3(Predicted)EPA化学物质信息sec-Butylchloroformate(17462-58-7)仲丁基氯甲酸酯用途与合成方法合成氯甲酸仲丁酯由三光气与仲丁醇反应生成氯甲酸仲丁酯，收率约74%。用途氯甲酸仲丁酯是一种有机化工原料，用于合成具有一定用途的化合物。1.氯甲酸仲丁酯用于合成杀虫剂羟哌酯：包括以下步骤：1）2-乙醇哌啶制备：将2-乙醇吡啶溶解于用量是其重量1～5倍的极性溶剂中，在用量是2-乙醇吡啶重量0.1～10％的高效加氢催化剂地作用下，在1～10Mpa氢气压力和50～120℃温度下，反应6～12小时，测得2-乙醇吡啶含量小于总量的0.5％时反应结束，所得反应液过滤除去催化剂后，减压回收溶剂，剩余物为2-乙醇哌啶；2）羟哌酯粗品制备：将2-乙醇哌啶溶解于用量是其重量1～5倍的非极性溶剂中，控制反应温度在40～80℃，同时滴加氯甲酸仲丁酯和浓度为1～20％的碱溶液，且摩尔比为碱∶氯甲酸仲丁酯∶2-乙醇哌啶＝1～1.5∶1～1.3∶1，控制滴加时间在1～6小时内，加完继续搅拌至反应结束，分去水层，有机相用浓度为1～10％、用量为2-乙醇哌啶重量1～3Chemicalbook倍的稀酸洗涤二次，再水洗二次后，减压回收溶剂，剩余物为羟哌酯粗品；3）羟哌酯精制提纯：羟哌酯粗品中加入用量是其重量1～3％的抗氧化剂，在小于5mmHg的高真空下，在140～150℃高温下蒸馏得到98％以上含量的羟哌酯成品；2.氯甲酸仲丁酯是一种驱虫剂，制备方法其包括如下步骤：1）2-羟乙基吡啶的制备：将2-甲基吡啶、多聚甲醛和催化剂加入到反应瓶中，加热搅拌反应，减压蒸馏，收集130～150℃/10～20mmHg馏分，得产物2-羟乙基吡啶；其中-甲基吡啶与多聚甲醛按质量比为1∶(0.2～0.4)；而加入催化剂的量按质量百分比为2-甲基吡啶的2％～5％；反应温度为60～100℃；搅拌反应时间为15～20h；所述催化剂为碳酸钠或碳酸钾。2）2-羟乙基哌啶的制备：将2-羟乙基吡啶溶解于溶剂中，加入催化剂，通入氢气加热反应，气相色谱分析显示2-羟乙基吡啶含量小于总量的1％时停止反应，反应液过滤除去催化剂，蒸馏回收溶剂，剩余物为2-羟乙基哌啶；其中2-羟乙基吡啶与溶剂按质量比为1∶(2～5)；而催化剂的加入量按质量百分比为2-羟乙基吡啶的1％～5％；所述通入氢气的压力为2～4Mpa；反应的温度为60～80℃；反应的时间为4～8h。所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃或乙醇中的一种；催化剂为雷尼镍(SC-4100)或10％钯碳。3）埃卡瑞丁的制备：将2-羟乙基哌啶置于反应瓶中，加入浓度为20％的碱溶液，混合液搅拌，并往混合液中滴加氯甲酸仲丁酯，加完后继续搅拌2h至反应结束，分去水层，有机相用浓度为10％的酸溶液洗涤三次，再水洗两次后，用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，得产物埃卡瑞丁成品。其中2-羟乙基哌啶与碱与氯甲酸仲丁酯按摩尔比为1∶(1.5～2.0)∶(0.95～1.0)；所述滴加氯甲酸仲丁酯的时间为60～100min，继续搅拌反应的温度为30～50℃。所述碱为碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的一种。所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或乙酸溶液中的一种，用量为2-羟乙基哌啶质量的3倍。类别有毒物品可燃性危险特性明火可燃;遇热或水蒸气放出有毒氯化物烟雾储运特性库房通风低温干燥;防潮;与食品、氧化剂分开储运灭火剂泡沫、干粉、二氧化碳 |
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