石墨烯化工专利技术转化研发合作项目 华泰石墨烯化工技术有限公司从事石墨烯化工专利技术转化研发合作项目--主要从事企业技术项目开发， 项目调研，评估，论证等企业发展的工作，从事企业发展规划项目推荐招商工作，从事塑料和橡胶的添加剂，增塑剂--纳米氢氧化镁和新型环氧大豆油；环氧脂肪酸甲酯，建筑材料方面；水泥发泡剂；混凝土缓凝剂葡萄糖酸钠水剂 化工催化剂方面--糠醛加氢催化剂，能源化工和煤化工以及化肥方面催化剂，分子筛，生物有机无机复合肥；植物杀菌营养剂，精细化工生产工艺技术；专有和专利技术转化和 研究， 先后与中科院沈阳生态应用研究所何随成研究员和辽宁华锦化工集团催化剂厂催化剂研究室张忠华高级工程师合作搞成大中小型生物有机肥厂三个；催化剂厂一个；分子筛厂一个，精细化工塑料增塑剂厂3个；从工厂设计到出产品，拥有全套化工催化剂专有技术和生物有机肥生产工艺技术，植酸生产工艺技术的技术支持的成果和成果转化经验，从项目推荐选择，到项目的技术分析研究，市场调研，项目评估论证，到工程设计，施工建设，试车投产以及达产以后的生产工艺管理服务，技术开发，新产品研究， 高新技术转化等工作。
一，推荐石墨烯创新项目；
01、一种亲水性石墨烯的制备方法--专利技术转化
02、基于酚酞啉的石墨烯制备方法--专利技术转化
03、一种可分散于有机溶剂石墨烯的制备方法--专利技术转化
04、液相还原制备石墨烯的方法--专利技术转化
05、一种生产石墨烯的方法--专利技术转化
06、一种还原氧化石墨烯的制备方法与应用--专利技术转化
07、激光照射法制备还原氧化石墨烯--专利技术转化
08、石墨烯晶片、制造石墨烯晶片的方法、释放石墨烯层的方法和制造石墨烯器件的方法--专利技术转化
09、含石墨烯组合物的制备方法--专利技术转化
10、利用有机链段调控溶剂分散性能的功能化氧化石墨烯及其制备方法--专利技术转化
11、高比表面积石墨烯的超低温热膨胀制备方法--专利技术转化
12、单层和多层石墨烯层在溶液中的稳定分散体--专利技术转化
13、一种石墨烯/二氧化钛锂离子电池负极材料及制备方法--专利技术转化
14、锂离子电池的石墨烯/铝复合负极材料及其制备方法--专利技术转化
15、石墨烯填充三聚氰胺-甲醛树脂抗静电材料的制备方法--专利技术转化
16、具有存储效应的聚乙烯基咔唑/石墨烯复合材料的合成方法--专利技术转化
17、石墨烯量子点修饰的电化学生物传感器及其制备方法--专利技术转化
18、用于锂离子电池的纳米石墨烯薄片基复合阳极组合物--专利技术转化
19、高效率制备石墨烯复合物或氧化石墨烯复合物的方法--专利技术转化
20、一种大面积、连续的石墨烯/氧化锌复合结构的制备方法--专利技术转化
21、基于石墨烯的透明导电电极及其制法与应用--专利技术转化
22、一种制备聚合物/石墨烯复合材料的方法--专利技术转化
23、聚合物/石墨烯复合材料的原位还原制备方法--专利技术转化
24、锂离子电池石墨烯纳米片-氢氧化钴复合负极材料及其制备方法--专利技术转化
25、卤化石墨与卤化石墨烯及其制备方法--专利技术转化
26、一种石墨烯/硅锂离子电池负极材料及制备方法--专利技术转化
27、氧化锡/石墨烯纳米复合物及其制备方法和应用--专利技术转化
28、一种横向尺寸窄化的石墨烯片的制备方法--专利技术转化
29、温敏性石墨烯/高分子复合材料及其制备方法--专利技术转化
30、一种用碳纳米管与石墨烯形成碳复合结构体的方法--专利技术转化
31、一种石墨烯负载四氧化三钴纳米复合材料及其制备方法--专利技术转化
32、一种石墨烯基阻隔复合材料及其制备方法--专利技术转化
33、一种质子交换膜燃料电池用铂/石墨烯催化剂的制备方法--专利技术转化
34、高效率低成本机械剥离制备石墨烯或氧化石墨烯的方法--专利技术转化
35、一种高荧光量子产率氧化石墨烯的制备方法--专利技术转化
36、磁性导电的多功能石墨烯复合材料的制备方法--专利技术转化
37、含石墨烯纳米片层无机非金属复合吸波材料、制备和应用--专利技术转化
38、一种高纯度、高浓度石墨烯悬浮液的制备方法--专利技术转化
39、一种制备干态石墨烯粉末的方法--专利技术转化
40、聚乙烯基咔唑/石墨烯复合材料及其合成方法和用途--专利技术转化
41、实现石墨烯表面接枝聚乙烯吡咯烷酮的方法--专利技术转化
42、石墨烯泡沫及其制备方法--专利技术转化
43、一种石墨烯与非晶碳复合薄膜的制备方法--专利技术转化
44、一种利用石墨烯检测水体中有机磷农药残留的方法--专利技术转化
45、石墨烯片及其制备方法--专利技术转化
46、一种醇热法制备石墨烯/Fe3O4复合粉体的方法--专利技术转化
47、石墨烯三维结构及制备方法--专利技术转化
48、大环化合物修饰石墨烯的氧还原催化剂及其制备方法--专利技术转化
49、一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法--专利技术转化
50、低温下用含氨基基团的有机物修复氧化后的石墨烯的方法--专利技术转化
51、一种硬脂酸改性石墨烯及其应用--专利技术转化
52、基于石墨烯的染料敏化太阳能电池复合光阳极及制备方法--专利技术转化
53、一种石墨烯场效应晶体管--专利技术转化
54、一种金属与石墨烯复合催化剂的制备方法--专利技术转化
55、一种石墨烯-有机酸掺杂聚苯胺复合材料及其制备方法--专利技术转化
56、一种石墨烯/聚苯胺导电复合材料及其制备方法--专利技术转化
57、一种石墨烯MOS晶体管的制备方法--专利技术转化
58、一种化学合成石墨烯的方法--专利技术转化
59、一种截面形状为“一”字型的石墨烯薄膜带的制备方法--专利技术转化
60、基于石墨烯复合物的湿度传感器的制备方法--专利技术转化
61、以石墨烯为导电添加剂的电极及在锂离子电池中的应用--专利技术转化
62、一种贵金属-石墨烯纳米复合物的制法--专利技术转化
63、石墨烯/导电高分子复合膜及其制备方法--专利技术转化
64、在碳化硅(SiC)基底上外延生长石墨烯的方法--专利技术转化
65、微波法合成石墨烯铂纳米复合材料及其应用方法--专利技术转化
66、锂离子电池石墨烯纳米片-氧化亚钴复合负极材料及其制备方法--专利技术转化
67、一种掺入石墨烯的锂离子电池正极材料的制备方法--专利技术转化
68、一种光诱导石墨烯沉积到光纤端面的方法--专利技术转化
69、一种利用氧化石墨烯制备导电微纳结构的光加工方法--专利技术转化
70、聚有机多硫化物/磺化石墨烯导电复合材料的制备方法--专利技术转化
71、一种Pt-CeO2/石墨烯电催化剂及其制备方法--专利技术转化
72、一种石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜及其制备方法--专利技术转化
73、一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法--专利技术转化
74、透明氧化石墨烯薄膜及透光度调节方法--专利技术转化
75、一种含氧石墨烯及含氧石墨烯/四聚苯胺的粉体的制备方法--专利技术转化
76、一种钯/石墨烯纳米电催化剂及其制备方法--专利技术转化
77、一种PtRu/石墨烯纳米电催化剂及其制备方法--专利技术转化
78、一种铂/石墨烯纳米电催化剂及其制备方法--专利技术转化
79、有机胺溶剂热法制备石墨烯的方法--专利技术转化
80、一种多层石墨烯的制备方法--专利技术转化
81、石墨烯改性磷酸铁锂正极活性材料及其制备方法以及锂离子二次电池--专利技术转化
82、超大面积高质量石墨烯薄膜电极的制备方法--专利技术转化
83、一种石墨烯薄膜的转移方法--专利技术转化
84、制备层状剥离石墨烯的高效率方法--专利技术转化
85、一种直接在SiO2衬底上制备单层石墨烯片的方法--专利技术转化
86、采用石墨烯的电路结构及其制造方法--专利技术转化
87、一种基于石墨烯/硅肖特基结的光伏电池及其制备方法--专利技术转化
88、石墨烯复合染料敏化太阳能电池的光阳极及其制备方法--专利技术转化
89、基于石墨烯氧化物的电阻型存储器的制备方法--专利技术转化
90、石墨烯光学调Q开关及应用--专利技术转化
91、氧化石墨烯三维自组装体及其制备方法与应用--专利技术转化
92、共价功能化石墨烯及其制备方法--专利技术转化
93、一种石墨烯薄膜制备方法--专利技术转化
94、一种石墨烯纳米带的制备方法--专利技术转化
95、制备石墨烯/半导体量子点复合材料的方法--专利技术转化
96、利用石墨烯检测水体中酰胺及三氮苯类除草剂残留的方法--专利技术转化
97、生理条件下稳定的纳米氧化石墨烯及其制备方法--专利技术转化
98、单片层石墨烯的制备方法--专利技术转化
99、石墨烯与半导体纳米颗粒复合体系及其合成方法--专利技术转化
100、石墨烯/碳纳米管复合薄膜的原位制备方法--专利技术转化
101、一种两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物及制法--专利技术转化
102、一种叠层石墨烯导电薄膜的制备方法--专利技术转化
103、一种氮掺杂石墨烯的制备方法--专利技术转化
104、一种石墨烯及石墨烯聚对苯二胺复合材料的制备方法--专利技术转化
105、石墨烯与碳包覆铁磁性纳米金属复合材料及其制备方法--专利技术转化
106、一种超级电容器用石墨烯/Ru纳米复合材料及其制备方法--专利技术转化
107、一种石墨烯及其制备方法--专利技术转化
108、一种溶液态石墨烯图案化排布的方法--专利技术转化
109、硫醇-烯点击化学法制备石墨烯-酞菁纳米复合材料的方法--专利技术转化
110、一种功能纳米石墨烯的制备方法--专利技术转化
111、氧化石墨烯薄膜的固-液界面自组装制备方法--专利技术转化
112、电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法--专利技术转化
113、基于纳米氧化石墨烯的载药体系--专利技术转化
114、一种石墨烯材料的生产方法--专利技术转化
115、电极材料石墨烯纳米片的制备方法及其制备的电极片--专利技术转化
116、光响应性偶氮苯接枝石墨烯材料及其制备方法--专利技术转化
117、一种图形化石墨烯的制备方法--专利技术转化
118、石墨烯晶片的制备方法--专利技术转化
119、基于茶多酚/绿茶汁的石墨烯绿色制备方法--专利技术转化
120、钛酸锂-石墨烯复合电极材料的制备方法--专利技术转化
121、基于玻璃碳和石墨烯的复合薄膜及其制备方法--专利技术转化
122、一种聚吡咯/石墨烯复合材料的制备方法--专利技术转化
123、利用寡核苷酸和氧化石墨烯检测汞离子的荧光检测方法--专利技术转化
124、氧化石墨烯负载纳米二氧化锰的制备方法--专利技术转化
125、石墨烯/二氧化钛复合光催化剂的制备方法--专利技术转化
126、一种石墨烯基柔性超级电容器及其电极材料的制备方法--专利技术转化
127、一种柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法--专利技术转化
128、纳米石墨烯基复合吸波材料及其制备方法--专利技术转化
129、官能性石墨烯-橡胶纳米复合材料--专利技术转化
130、用于阻气应用的官能性石墨烯-聚合物的纳米复合材料--专利技术转化
131、应用于光电转化的石墨烯/硫化镉量子点复合材料的制备方法--专利技术转化
132、以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法--专利技术转化
133、电子束辐照法制备石墨烯基纳米材料的方法--专利技术转化
134、导电石墨烯膜及其自组装制备方法--专利技术转化
135、一种石墨烯复合的锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其制备方法--专利技术转化
136、石墨烯为负极材料的锂离子电池--专利技术转化
137、石墨烯的制备方法--专利技术转化
138、石墨烯与前驱体陶瓷复合材料及制备方法--专利技术转化
139、一种大规模制备单层氧化石墨烯的方法--专利技术转化
140、4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法--专利技术转化
141、基于抗坏血酸的石墨烯制备方法--专利技术转化
142、采用电子束辐照技术制备石墨烯的方法--专利技术转化
143、一种石墨烯的溶液相制备方法--专利技术转化
144、配位组装合成石墨烯的方法--专利技术转化
145、石墨烯的绿色快速电化学制备方法--专利技术转化
146、涂覆石墨烯的SS双极板--专利技术转化
147、石墨烯纳米器件的制造--专利技术转化
148、一种二维单层石墨烯的制备方法
149、化学气相沉积法制备石墨烯的方法--专利技术转化
150、掺杂石墨烯及其制备方法--专利技术转化
151、高电化学容量氧化石墨烯及其低温制备方法和应用--专利技术转化
152、包括外延生长在单晶衬底上的石墨烯层的器件--专利技术转化
153、一种以石墨烯为电极的场效应晶体管器件及其制备方法--专利技术转化
154、基于石墨烯的通用裂纹修复方法--专利技术转化
155、单晶石墨烯片及其制备工艺和透明电极--专利技术转化
156、制备石墨烯壳的方法和使用该方法制备的石墨烯壳--专利技术转化
157、石墨烯与碳纤维复合材料及其制备方法--专利技术转化
158、石墨烯-有机材料层状组装膜及其制备方法--专利技术转化
159、基于石墨烯的导电碳膜及制备方法和应用--专利技术转化
160、石墨烯-无机材料复合多层薄膜及其制备方法--专利技术转化
161、由绝缘衬底上超薄六方相碳化硅膜外延石墨烯的方法--专利技术转化
162、二氧化钛光催化切割石墨烯的方法--专利技术转化
163、一种有序氧化石墨烯薄膜的制备方法--专利技术转化
164、氧化石墨烯/聚苯胺超级电容器复合电极材料及其制备方法、用途--专利技术转化
165、石墨烯片及其制备方法--专利技术转化
166、石墨烯的制备方法--专利技术转化
167、一种简单无毒制备单层石墨烯的方法 --专利技术转化
二；已投资的产业项目有：
1， 对苯二甲酸二辛酯（DOTP）项目--已经转化为生产力
2，双氧水法制无毒塑料增塑剂--环氧脂肪酸甲酯项目--已经转化为生产力
3，双氧水法制无毒塑料增塑剂—环氧大豆油项目 --已经转化为生产力
4，氯代甲氧基脂肪酸甲酯（新型环保增塑剂）项目--已经转化为生产力
5，生物油脚制造环氧增塑剂（环氧多元脂肪酸辛酯)项目--已经转化为生产力
6，糠醛气相加氢制2-甲基呋喃共沉殿法铜系化工催化剂项目 --已经转化为生产力
7 全元素高效生物有机复合肥项目技术合作招商转让--专利技术 --已经转化为生产力
8，植物增产抗病毒鏊合长效剂以及含有它们肥料技术项目---专利技术--已经转化为生产力
三。比如这个项目： 纳米石墨烯共沉殿法铜系化工催化剂的生产装置项目--已经转化为生产力
本技术项目以纳米石墨烯络合硝酸铜得纳米石墨烯共沉淀技术先进的催化剂生产方法以及配方工艺，可以生产铜纳米石墨烯，铜铝纳米石墨烯，以及其他的催化剂品种， 如低压低温纳米石墨烯甲醇催化剂，低温变换纳米石墨烯催化剂，糠醛气相加氢制二甲基呋喃，或者糠醇纳米石墨烯催化剂 。
合作方式：可以共同合作研究开发各种纳米石墨烯催化剂的生产工艺，技术配方和开拓国内外市场。
这些技术是国内市场*好创新的纳米石墨烯项目。有兴趣，见面洽谈， 见面洽谈可以提供更多更详细的单一产品的生产技术工艺和配方技术资料，
专有技术纳米石墨烯络合法， 或者硝酸铜纳米石墨烯法生产纳米石墨烯共沉淀铜系糠醛气相加氢制二甲基呋喃催化剂，提供技术先进的催化剂的生产方法以及配方工艺， 还可以扩大生产铜系纳米石墨烯法，铜纳米石墨烯其他的催化剂品种， 如低压低温甲醇铜纳米石墨烯催化剂，低温变换铜纳米石墨烯催化剂，糠醛气相加氢制二甲基呋喃，或者糠醛气相加氢制糠醇等铜纳米石墨烯催化剂品种。以纳米石墨烯工艺技术--液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法，涉及一种利用液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法。是要解决现有的石墨烯制备方法复杂，成本高的问题。方法：取石墨，加入浓硫酸搅拌，得混合物A；加高锰酸钾，水浴，加入蒸馏水稀释，然后加入过氧化氢溶液和稀盐酸，冷却到室温后抽滤，得固体，向固体中加蒸馏水，放入半透膜中渗析处理直至中性，得溶胶；向溶胶中加蒸馏水，再加入CuSO4·5H2O溶液，超声混合，再依次加入水合肼溶液和NaOH溶液，搅拌，离心得产物，洗涤，干燥，即得到石墨烯负载纳米铜粉体材料。 方法简单，成本低，不用添加任何表面修饰剂，石墨烯表面金属粒子分布均匀，化学性能稳定。
石墨烯化工专利技术转化研发合作项目 年产1--2万吨全部自动化连续化生产生物增塑剂（环氧脂肪酸甲酯)项目10000吨/年对苯二甲酸二辛酯（DOTP）项目可行性报告简介
华泰生物化工技术有限公司：高级工程师：车太夫 2009 1 23
项目前景简介
对苯二甲酸和辛醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺
对苯二甲酸和辛醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺，其特征在于其工艺步骤如下：
１）首先将对苯二甲酸进行水洗或酸洗；往洗涤釜中加入工业水，在搅拌下投入对苯二甲酸，工业水与对苯二甲酸的体积比为２∶
涉及以对苯二甲酸和辛醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺。工艺原理是首先将对苯二甲酸进行水洗或酸洗以除去一元酸和钠盐，然后经干燥成为干剂。将对苯二甲酸干剂与辛醇按一定比例投入反应釜中，在催化剂作用下进行酯化、经中和、水洗、脱醇等工艺成为苯二甲酸二辛酯增塑剂。本项目生产的增塑剂其物理机械性能比邻苯二甲酸二辛酯更为优良，其耐电性、耐热性、低温挥发性等方面均优于邻苯二甲酸二辛酯。
DOP(邻苯二甲酸二辛酯)是应用*广泛的邻苯二甲酸酯类增塑剂，但邻苯二甲酸酯类增塑剂因环保和安全问题受到严重挑战。1982年权威的美国国家癌症研究所对DOP的致癌性进行了生物鉴定，其结论是：DOP是大鼠和小鼠的致癌物，能使啮类动物的肝脏致癌。于是，关于DOP的毒性引起了全球的注意，欧美、日本等发达国家和地区纷纷出台禁止或限制使用DOP的法令，造成国内许多塑料制品出口受阻、而含过时增塑剂的产品大举入境等一系列问题，和解决我国增塑剂标准滞后问题迫在眉睫。
目前，我国塑料制品企业的产品出口到欧美等国，必须通过欧盟认可的RoHS认证（电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令，已在2006年7月1日开始实施），即制品中不得含Cd、Hg、Pb、Cr等重金属和苯二甲酸类、多溴二苯醚PBDE，多溴联苯PBB类等物质。大批外向型塑料制品企业不得不寻求新型无毒增塑剂，仅东莞就有300多家出口塑胶玩具的企业面临这一问题。
DOTP在分子构型上与DOP相近，在体积电阻率、耐热、挥发性、低温性能等方面优于DOP，在毒性上却大大低于DOP，使用DOTP生产的塑料制品完全能通过欧盟的R0Hs认证。目前DOP全球产能2700万吨/年，而DOTP的产能还不足DOP的十分之一。但是随着石油价格的攀升，DOP的价格也在不断上涨，几近18000元/吨，而用废涤纶生产的DOTP，有利于环境保护，有利于资源再生利用，同时得到低毒高效的增塑剂。这不仅避开完全依赖于石油这一不可再生资源的限制，而且使DOTP的生产成本大幅下降，大大增强了市场竞争力,前景看好。
10000吨/年对苯二甲酸二辛酯（DOTP）项目可行性报告简介
一，概述； 聚酯增塑剂在PVC塑料制品中的应用
聚酯增塑剂是极性高分子聚合物,与PVC有很好的相容性,加入PVC配方内,都能使PVC塑化时间有不同程度的提前,作为一种配方原料与助剂,常和DOP、环氧大豆油复配并用，由于聚酯增塑剂具有较强极性,与DOP在配方中亲和性还和其他的液体增塑剂产品的特性有关,当聚酯增塑剂用于PVC制品中能起到了吸引和固定其他增塑剂不向PVC制品的表面迁移的作用,故聚酯增塑剂有永久增塑剂之称,聚酯增塑剂可用于各类PVC制品中,特别是PVC高档产品中的不可缺少的一种加工助剂。
聚酯增塑剂可用于PVC制品特别是作为PVC高档制品助剂，广泛应用于耐油电缆、煤气管、防水卷材、人造革、鞋料、耐高温线材包覆层、水箱密封条、各种设备(包括冷冻设备、机动车辆)的垫片、嵌条；室内高级装饰品；电气胶带；耐油耐汽油的特殊制品等。在接触食品方面包括包装薄膜、饮料软管、乳制品机械及瓶盖垫片等。(文章来源环球聚氨酯网)聚酯增塑剂用于橡胶制品，能赋予橡胶以硫化耐热性、耐油性、抗溶胀性和耐迁移性，能改善胶料加工工艺性能，如降低胶料的粘度，提高硫化的回弹性和伸长率，对胶料的拉伸强度和撕裂强度下降较小，常用于苯乙烯—丁二烯橡胶和丁腈橡胶制品中。
在EVA—VC接枝共聚树脂中，聚酯增塑剂可作为硬质改性剂使用，用于PVC门、窗等异型材配方中，加量6~10份聚酯增塑剂作为助剂后，其制品的耐候性、冲击性优良；聚酯增塑剂在软PVC制品中，加量能达到20%~70%。用聚酯增塑剂生产出特种丁腈橡胶粉末，可用于PVC、ABS树脂、酚醛树脂等的改性剂，能增加材料韧性和改善冷冲击性。聚酯增塑剂生产的丁腈粉末是制造耐油制品较理想的原材料，将聚酯增塑剂用于PVC改性剂，将生产的PVC改性剂用于硬质PVC配方内，能改善PVC树脂的脆性，起到极好的增韧效果。聚酯增塑剂用于PVC材料，具有优良的加工性能与耐擦伤性，特别适用于耐油、水的各种塑料制品。
聚酯型增塑剂在PVC使用过程中，必须使PVC树脂与液体增塑剂(DOP)完全吸收后再加入高分子聚酯增塑剂，具体操作方法是在混炼机内的PVC完全吸收增塑剂呈干粉状时，再加入聚酯增塑剂。如果将PVC树脂、DOP、聚酯增塑剂同时加入，则聚酯增塑剂在PVC之前会首先吸收DOP等到其他增塑剂，这样会导致PVC塑化不完全，产品的加工性能和PVC制品的特性都会下降。在配方中加入DOP的作用是与聚酯起到增塑的协同作用，提高PVC制品的性能，聚酯增塑剂能对产品的质量的改观起到不可替代的作用。在配方中加入量在15份以上，聚酯增塑剂就能使制品的特性有较大的提高。
二，对苯二甲酸二辛酯(DOPT)的合成工艺简介
增塑剂是加入高聚物(如橡胶、塑料、涂料等)中，在加工成型时增加其可塑性能和流动性能并使成品具有柔韧性的物质。对苯二甲酸二辛酯(DOPT)是一种性能优良的增塑剂，由于结构上的不同，DOTP除塑化性能略低于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)外，其它物理机械性能均优于DOP，因此DOTP具有更广阔的应用领域。目前，DOPT主要用于耐温70℃电缆料，也可用做普通增塑剂。
20世纪70年代初，DOTP首先由美国研制成功并在1976年正式进入工业应用领域。我国的研制工作从20世纪80年代初开始，开始时主要以酯交换合成工艺为主。由于电缆料耐温标准由56℃级变为70℃级国际标准的改变，又因我国高碳醇(碳9碳10醇)的生产基本处于空白，因此对苯二甲酸二辛酯的研制成功既解决了耐温70℃级电缆料的生产用增塑剂问题，原材料又可立足国内，这样DOTP的应用迅速推开。国内从1985年开始着手于直接酯化工艺的研究，1990年后实现工业化生产。直接酯化原材料来源广，成本也比较低，产品品质可靠，因此很有发展前途。
1生产工艺
DOPTA生产工艺理论上有以下3种:
(1)直接酯化法:对苯二甲酸(PTA)和辛醇在催化剂存在下直接酯化而成。
(2)酯交换法:对苯二甲酸二甲酯(DMT)或聚对苯二甲酸乙二醇酯废料与辛醇在催化剂存在下进行酯交换反应。
(3)酞氯醇解法:对苯二甲酞氯与辛醇进行醇解反应。(文章来源环球聚氨酯网)
由于对苯二甲酞氯价格昂贵，因此酞氯醇解法只具有理论意义，无什么实际价值。下面介绍酯交换法和直接酯化法工艺状况。
1.1酯交换工艺
1.1.1工艺流程--说明
即反应物在催化剂B一Ti(钦酸四丁酯)，高温、常压下进行酯交换反应，直到反应物酸值降到(gm KOH.g-1) 0,05以下时，酯交换反应已基本完成，然后经过后处理(中和、脱醇等)即得成品。
1.1.2反应条件
反应时间:5一sh;反应温度:108一202℃;反应压力:常压;
催化剂的质量分数:0.1%一0.2%;
供热方式:油锅炉供热;
投料配比:m(DMT):(辛醇)=1:2一2.5。
1.1.3技术指标
产品的技术指标见表1。--说明
1.1.4经济指标
单耗辛醇:685kg;DMT:450kg。由于该工艺受原材料来源及价格的影响，使该工艺的发展受到限制的，因此对该生产工艺不做深入的论述。
1.2
1.2.1直接酯化工艺工艺流程(文章来源环球聚氨酯网)
反应物在催化剂存在下高温常压进行反应，直到反应体系酸值降到(mg KOH.g-1 )0.05以下，说明反应已完成，再经中和，脱醇一系列工序即得成品。
1.2.2反应条件
反应时间:8一21;h反应温度:108一203℃;
反应压力:常压;
催化剂质量分数:0.1%一0.2%;
反应物配比:m(对苯二甲酸):m(辛醇)=1:2一2.5。
1.2.3产品技术指标
直接酯化法产品的技术指标见表2。--说明
1.2.4主要原材料消耗
对苯二甲酸:450kg;辛醇:685kg。
2影响酯化反应的主要因素
2.1酯交换反应
酯交换反应为一均液相(升温DMT即熔化)反应，主要受温度、催化剂加量、原料配比等因素影响，此反应属常见类型。
2.2直接酯化反应
直接酯化由于反应原料对苯二甲酸特殊的物理、化学性质，高温时易升华，熔点为125℃且不溶于醇及酯化物中，反应过程中有相变化，其反应的动力学特征也不同于一般均液相反应。
2.2.1对苯二甲酸酯化反应
对苯二甲酸在催化剂存在下加热进行酯化反应分2个阶段进行。第1阶段，对苯二甲酸与辛醇反应生成单酯;第2阶段，单酯与辛醇反应生成对苯二甲酸二辛醇(即DOTP)。反应式如下:--说明
反应生成的水和过量的辛醇形成共沸物，蒸出后，经冷凝醇水分离，醇回流入反应系统继续参与反应。反应初期主要是固状的对苯二甲酸与液状的辛醇生成单酯的反应，在搅拌情况下，反应混合物呈固液悬浮状态，属非均相反应。而反应第一步是决定反应速度的步骤，由于生成的单酯可溶于辛醇中呈均相反应，故非均相反应速度应与相界面的大小及相间扩散速度有关。相界消失，体系中所进行的反应，又以双酯化均相反应为主，双酯化的反应速度与反应物浓度、反应温度、催化剂等有关，即为动力学控制过程，因此，在对对苯二甲酸酯化的小试结果进行工业生产放大时，应充分考虑到两者的差异。
2.2.2反应条件
(1)催化剂。在对苯二甲酸酯化过程中催化剂的加量、选择、物理状态都会对反应产生影响。选择液体催化剂B一iT，该催化剂属非酸性催化剂，加量为总物料量的0.1%一0.2%。
(2)反应温度和压力。由于该反应为吸热反应，反应温度会直接影响反应速度，对转化率和酯液品质也会产生影响。由于所用原料辛醇的沸点为148℃，因此加压可以做为提高反应速度的一种手段。压力增大，辛醇沸点升高，整个体系温度也升高，进而可提高反应速度。
(3)醇酸投料配比。辛醇过量会使反应速度加快，也利于辛醇从体系中抽出，然而，辛醇如果过量太多会增加回收辛醇的质量，使辛醇消耗提高，影响粗酯液的后处理。一般采用为。(酸):m(醇)=1:2一2.5。
目前市场上的DOTP的销售价格是18000-22000元/吨，用对苯二甲酸和辛醇合成的DOTP成本在15000元/吨以上，而用用PTA生产DOTP的成本仅在11000元/吨。由此可见，利用PTA生产DOTP这一项目的建成投产，不仅有可观的经济效益，也有巨大的社会效益，为PTA水捞料找到了可再生利用的新途径，减轻环保压力，而且解决了DOTP等主增塑剂生产依赖石油的瓶颈，节能效果明显。
表 1 对苯二甲酸二辛酯（DOTP）规格
序号
项目
指标
1
色度，（铂-钴）号
≤50
2
酯含量， %，
≥99.0
3
密度(ρ20), g /cm3
0.981～0.986
4
酸值， mgKOH/g，
≤0.015
5
加热减量， %，
≤0.1
6
闪点， ℃
≥210
7
体积电阻系数，（Ω·m）
≥2×1010
增塑剂DOTP装置原辅料消耗及规格
分别如表 2和表3 所示。
表2 增塑剂DOTP装置原辅料消耗情况
序号
原辅料名称
单位
单耗（每T产品）
年耗量
来源
1
辛 醇
t
0.618～0.723
6820
市场采购
2
3
4
对苯二甲酸
t
0.431
4577
市场采购
5
6
助滤剂
kg
1.8
1800
市场采购
7
碳酸钠
kg
0.3
1500
市场采购
8
催化剂
kg
0.3
300
市场采购
表3 特殊增塑剂DOTP装置原辅料规格情况
序号
名称
项目
指标
1
2
对苯二甲酸
外观
白色粉末
酸值 mgKOH/g
675±2
对羧基苯甲醛 mg/kg
≤25
灰分 mg/k
≤15
总金属（钼铬镍钴锰钛铁）mg/kg
≤10
铁 mg/kg
≤0.3
水分 %
≤0.3
5%DMF色度 铂-钴色号
≤10
对甲基苯甲酸 mg/kg
≤150
3
需解决的技术难题：目前生产的对苯二甲酸二辛酯（DOTP）是利用对苯二甲酸和辛醇酯化、经中和、水洗、脱醇等工艺成为苯二甲酸二辛酯增塑剂。采用蒸馏脱色，但存在的问题有：产品蒸馏速度慢，时间长，产量低，能耗高等问题。
对苯二甲酸二辛酯在塑料工业中的应用及生产工艺方法有直接酯化法、酯交换法、酞氯醇解法等。从工艺流程、反应条件、产品技术指标、经济指标等方面对直接酯化法和酯交换法进行了比较。探讨影响酯化反应的主要因素。
增塑剂是加入高聚物(如橡胶、塑料、涂料等)中，在加工成型时增加其可塑性能和流动性能并使成品具有柔韧性的物质。对苯二甲酸二辛醋(DOTP)是一种性能优良的增塑剂，由于结构上的不同，DOTP除塑化性能略低于邻苯二甲酸二辛醋(DOP)外，其它物理机械性能均优于DOP，因此DOTP具有更广阔的应用领域。目前，DOTP主要用于耐温70℃电缆料主增塑剂，也可用做普通主增塑剂。
20世纪70年代初，DOTP首先由美国研制成功并在1976年正式进入工业应用领域。我国的研制工作从20世纪50年代初开始，开始时主要以酯交换合成工艺为主。由于电缆料耐温标准由65℃级变为70℃级国际标准的改变，又因我国高碳醇(碳9碳10醇)的生产基本处于空白，因此对苯二甲酸二辛酯的研制成功既解决了耐温70℃级电缆料的生产用增塑剂问题，原材料又可立足国内，这样DOTP的应用迅速推开。国内从1985年开始着手于直接酯化工艺的研究，1990年后实现工业化生产。直接酯化原材料来源广，成本也比较低，产品品质可靠，因此很有发展前途。
1生产工艺
DOPT生产工艺理论上有以下3种:
(1)直接酯化法:：对苯二甲酸(PTA)和辛醇在催化剂存在下直接酯化而成。
(2)酯交换法：:对苯二甲酸二甲醋(DMT)或聚对苯二甲酸乙二醇酯废料与辛醇在催化剂存在下进行酯交换反应。
(3)酞氯醇解法:；对苯二甲酞氯与辛醇进行醇解反应。
由于对苯二甲酞氯价格昂贵，因此酞氯醇解法只具有理论意义，无什么实际价值。下面介绍酯交换法和直接酯化法工艺状况。
1.1酯交换工艺
1.1.1工艺流程
即反应物在催化剂B一Ti(酞酸四丁酯)，高温、常压下进行酯交换反应，直到反应物酸值降到0.2gm KOH/g以下时，酯交换反应已基本完成，然后经过后处理(中和、脱醇等)即得成品。
1.1.2反应条件
反应时间:5一h;反应温度:108一202℃;反应压力:常压;
催化剂的质量分数:0.1%一0.2%;
供热方式:油锅炉供热;
投料配比:m(DMT):。(辛醇)=1:2一2.5。
1.1.3技术指标
产品的技术指标见表1。
1.1.4经济指标
单耗辛醇:685kg;DMT:slokg。由于该工艺受原材料来源及价格的影响，使该工艺的发展受到限制的，因此对该生产工艺不做深入的论述。
1.2
1.2.1直接酯化工艺工艺流程
反应物在催化剂存在下高温常压进行反应，直到反应体系酸值降到0.2mg KOH/g下，说明反应已完成，再经中和，脱醇一系列工序即得成品。
1.2.2反应条件
反应时间:8一21;h反应温度:108一203℃;
反应压力:常压;
催化剂质量分数:0.1%一0.2%;
反应物配比:m(对苯二甲酸):m(辛醇)=1:2一2.5。
1.2.3产品技术指标
直接酯化法产品的技术指标见表2。
1.2.4主要原材料消耗
对苯二甲酸:450kg;辛醇:685kg。
2影响酯化反应的主要因素
2.1酯交换反应
酯交换反应为一均液相(升温DMT即熔化)反应，主要受温度、催化剂加量、原料配比等因素影响，此反应属常见类型。
2.2直接酯化反应
直接酯化由于反应原料对苯二甲酸特殊的物理、化学性质，高温时易升华，熔点为425℃且不溶于醇及酯化物中，反应过程中有相变化，其反应的动力学特征也不同于一般均液相反应。
2.2.1对苯二甲酸酯化反应
对苯二甲酸在催化剂存在下加热进行酯化反应分2个阶段进行。第1阶段，对苯二甲酸与辛醇反应生成单酯;第2阶段，单酯与辛醇反应生成对苯二甲酸二辛酯(即DOTP)。反应式如下:
反应生成的水和过量的辛醇形成共沸物，蒸出后，经冷凝醇水分离，醇回流入反应系统继续参与反应。反应初期主要是固状的对苯二甲酸与液状的辛醇生成单酯的反应，在搅拌情况下，反应混合物呈固液悬浮状态，属非均相反应。而反应第一步是决定反应速度的步骤，由于生成的单酯可溶于辛醇中呈均相反应，故非均相反应速度应与相界面的大小及相间扩散速度有关。相界消失，体系中所进行的反应，又以双酯化均相反应为主，双酯化的反应速度与反应物浓度、反应温度、催化剂等有关，即为动力学控制过程，因此，在对对苯二甲酸醋化的小试结果进行工业生产放大时，应充分考虑到两者的差异。
2.2.2反应条件
(1)催化剂。在对苯二甲酸酯化过程中催化剂的加量、选择、物理状态都会对反应产生影响。选择液体催化剂B一iT，该催化剂属非酸性催化剂，加量为总物料量的0.1%一0.2%。
(2)反应温度和压力。由于该反应为吸热反应，反应温度会直接影响反应速度，对转化率和酯液品质也会产生影响。由于所用原料辛醇的沸点为148℃，因此加压可以做为提高反应速度的一种手段。压力增大，辛醇沸点升高，整个体系温度也升高，进而可提高反应速度。
(3)醇酸投料配比。辛醇过量会使反应速度加快，也利于辛醇从体系中抽出，然而，辛醇如果过量太多会增加回收辛醇的质量，使辛醇消耗提高，影响粗酯液的后处理。一般采用为。(酸):m(醇)=1:2一2.5
附件1。 对苯二甲酸二辛酯（ DOTP ）产品一般企业技术指标
商品名称：增塑剂 DOTP
化学名称：对苯二甲酸二（ 2- 乙基已）酯
分子式：C24H38O4
分子量： 390.57
产品说明：
DOTP具有良好的电性能和耐寒性、挥发性小，增塑效能比DOP高。适宜作聚氯乙烯树脂的增塑剂，用于要求高绝缘、耐抽出、耐热、耐寒及柔软性好的制品。本品用于增塑糊时可降低粘度，增加保存寿命。本品可与DOP以任何比例混合。
质量标准：执行 HG/T2423-93标准
指 标 名 称
指 标
优 等 品
一 等 品
外观与色泽，（铂 - 钴）号
透明油状液体 ,不深于50
透明油状液体 ,不深于100
酯含量（以 DOTP ）计， %≥
99.0
99.0
密度 (ρ20)g/cm3
0.981-0.986
0.981-0.986
酸度（以对苯二甲酸计）， %≤
0.015
0.015
加热减量（ 125℃2 小时） ,% ≤
0.10
0.20
闪点 ( 开口杯法 ), °C≥
210
210
体积电阻系数 ,Ω.m ≥
2× 1010
1× 1010
附件2；对苯二甲酸（TPA）合成对苯二甲酸二异辛酯（DOTP）的新型催化剂
一、项目特点和技术指标
DOTP因具有低挥发、耐高低温、高绝缘、抗迁移、抗抽出和对聚氯乙烯（PVC）的相容性佳等优点，已在塑料、橡胶、涂料、润滑油、造纸等领域获得广泛的应用。作为PVC的增塑剂，DOTP的综合性能已优于邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）。目前世界上生产苯二甲酸二酯类的增塑剂，已接近年产1千万吨。至今生产DOP和DOTP的催化剂存在的主要问题是单元酯化反应的时间长，如采用钛酸四烷基作为催化剂，所需时间为10多小时至20多小时。另外，有的催化剂对反应产物的后处理麻烦，并伴有三废排放。经过反复实验，我们研制一类非酸、非碱、负载的新型催化剂，其特点和技术指标如下：
1、在制备和应用本类催化剂的过程中，几无三废排放，不会腐蚀设备；
2、在合成DOTP 及其它催化酯化过程中，本催化剂的用量低于0.3%；
3、单元催化酯化的时间短，在回流温度下约5小时，为一般催化剂的1/2至1/4；
4、本催化剂的稳定性佳，不易中毒，对试剂原材料要求不高；
5、在对-苯二甲酸（TPA）的催化酯化过程中，TPA的利用率几乎100%，过量的异辛醇全部回收再用；反应产物为浅黄色液体，其酸值在0.5毫克/克以下；
6、本催化剂也能高效催化其它的脂肪酸、芳香酸的酯化反应。附件3；DOTP产品性能和用途简介
对苯二甲酸二辛酯，简称为DOTP。
DOTP作为主增塑剂，其电性能优良，具有良好的耐寒性、耐热性、耐抽出性，增塑效率高。适宜作聚氯乙烯树脂的增塑剂， 如要求高绝缘的聚氯乙烯电缆料等。本品可与DOP以任何比例掺合。 本品用于增塑糊时可降低粘度，增加保存寿命。
产品质量指标
项 目
指 标
优级品
一级品
合格品
典型值
外 观
透明油状液体，无悬浮物
酯含量，%≥
99.0
99.0
99.0
99.50
密度(20℃),g/cm3
0.981-0.986
酸度(以苯二甲酸计)≤
0.015
0.020
0.015
闪 点,℃≥
210
205
210
色度,(铂-钴)号≤
50
100
200
50
加热减量，% ≤
0.1
0.2
0.25
0.1
体积电阻率,×10 10Ω.m
90
-------------
90
1、分子式：C24H38O4
2、结构式：screen.width-333)this.width=screen.width-333" border=0>
3、性能与应用：
对苯二甲酸二辛酯（DOTP）是聚氯乙烯（PVC）塑料用的一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因其挥发性低，使用DOTP能完全满足电线电缆耐温等级要求，可广泛应用于耐70°C电缆料（国际电工委员会IEC标准）及其它各种PVC软质制品中。DOTP除了大量用于电缆料、PVC的增塑剂外，也可用于人造革膜的生产。此外，具有优良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑剂。还可用于合成橡胶的增塑剂，涂料添加剂，精密仪器润滑剂，润滑剂添加剂，亦可作为纸张的软化剂。
DOTP和DOP的理化性能对比
项目
DOTP
DOP
外观
淡黄透明油状液体
无色透明油状液体
密度（20o0C）g.cm3
0.984
0.982
折光指数 /n
1.1687
1.4850
沸点/0.8kPa, ℃
400
370
凝固点/ ℃
-48
- 50
粘度/25℃，Pa
63×103
56.5×103
/0 ℃, Pa
410×103
207×103
体积电阻系数 /20℃，Ω·cm
4.6×1011
1.9×1011
闪点（开）/ ℃
210
190
酸值/mgKOH
0.09
0.05
附件4；HG/T 2423—93对苯二甲酸二辛酯
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2423—93
对苯二甲酸二辛酯
1 主题内容与适用范围
本标准规定了对苯二甲酸二辛酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以对苯二甲酸和2—乙基己醇为原料制得的对苯二甲酸二辛酯。本产品主要用作聚氯乙烯产品的增塑剂。
商品名称：增塑剂DOTP
化学名称：对苯二甲酸二辛酯。
分子式：C24H38O4
结构式：
screen.width-333)this.width=screen.width-333" border=0>
相对分子质量：390.57(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB／T 1664 增塑剂外观色泽的测定(铂—钴比色法)
GB／T 1669 增塑剂加热减量的测定
GB／T 1671 增塑剂闪点的测定 克利夫兰德开口杯法
GB／T 1672 液体增塑剂体积电阻率的测定
GB／T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB／T 6489.2 工业用邻苯二甲酸酯类检验方法 酸度的测定
GB／T 6489.3 工业用邻苯二甲酸酯类检验方法 酯含量的测定 皂化滴定法
GB／T 6680 液体化工产品采样通则
GB 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 技术要求
3.1 外观：透明、无可见杂质的油状液体。
3.2 工业用对苯二甲酸二辛酯应符合下表要求。
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注：1)酯含量至少一个月检验一次，其他项目为出厂检验项目。
4 试验方法
4.1 色度的测定
按GB／T 1664规定进行。
4.2 酯含量的测定
按GB／T6489.3规定进行。在沸水中加热1h后取出烧瓶，用20mL水冲洗冷凝器，摇动烧瓶至溶液清亮，浸入冷水中冷却，冷却后再用20mL水冲洗烧瓶，拆下烧瓶以20mL水冲洗各个接口。
酯的质量百分含量(以DOTP计)按下式计算；
screen.width-333)this.width=screen.width-333" border=0>
式中：C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
Vo——空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
v1——试样所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m——试样质量，g；
A——酸度(以对苯二甲酸的质量百分数表示)；
390.57／2——对苯二甲酸二辛酯的换算系数；
166.13／2——对苯二甲酸的换算系数。
允许差：
两次平行测定结果之差不大于0.3％，取其算术平均值作为酯含量。
4.3 密度的测定
按GB／T4472(韦氏天平法)之规定进行测定。
4.4 酸度的测定
按GB／T6489.2之规定进行测定。以无水乙醇代替95％(V／V)乙醇做溶剂。
允许差：
两次平行测定结果之差不大于0.003％，取其算术平均值作为酸度。
4.5 加热减量的测定
按GB／T1669之规定进行测定。
允许差：
两次平行测定结果之差不大于0.05％，取其算术平均值作为加热减量。
4.6 闪点的测定
按GB/T1671之规定进行测定。
允许差：
两次平行测定结果之差不大于3℃，取其算术平均值作为闪点。
4.7 体积电阻率的测定
按GB/T1672之规定进行测定。
5 检验规则
5.1 本产品以每包装一次的均匀产品为一批。
5.2 每批产品都应由生产厂的质量监督检验部门按3.2之要求进行检验，生产厂应保证每批出厂产品的各项指标符合本标准要求，并附有一定格式的质量合格证。
5.3 收货单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
5.4 本产品按GB／T 6680之规定进行取样，用清洁干燥的取样管深入包装容器上、中、下均匀取样，取样量不得少于1 000mL，混合均匀后，分别装入两个清洁、干燥的磨口瓶中，瓶口加封并注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期、取样入。一瓶交质量监督检验部门进行检验，另一瓶封存三个月以备复查。
5.5 检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检，复检结果若仍不符合本标准要求时，则该批产品为不合格产品。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议要求仲裁时，仲裁机构可由双方协商选定，仲裁时应按照本标准的规定进行检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 包装容器上应于明显部位注明：生产厂名、产品名称、商标、等级、批号、毛重、净重、生产日期。
6.2 对苯二甲酸二辛酯应装入清洁、干燥、牢固，内无机械杂质的200L容量的镀锌铁桶或铁桶中，桶盖应加聚乙烯或无色橡胶的垫圈密封、防止漏损。
6.3 每批包装好的产品，应附有质量合格证，其内容包括：生产厂名、产品名称、批号、等级、净重、包装日期和本标准编号。
6.4 运输时应轻抬轻放、防止猛烈撞击。
6.5 本品应贮存在通风、干燥的货棚或仓库内。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。
本标准由山西省化工研究所归口。
本标准由北京化工三厂、山西省化工研究所负责起草。
本标准主要起草人温玉茹、白润玲。
----------------------------------------------------------------
附件5--
实际生产应用的技术资料作参考：专业技术要求
1.涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，包括醇解反应釜，其特征在于：还包括与醇解反应釜的气相物料出口连通的精馏塔、与精馏塔塔顶通过冷凝冷却器连通的辛醇收集罐，所述的气相物料出口由塔中进入精馏塔，所述的辛醇收集罐与精馏塔塔顶双向连通，所述的辛醇收集罐与反应釜连通。
2. 根据专业技术要求1所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，其特征在于：所述的反应釜具备氮封，反应釜的加热盘管中通入高压蒸汽。
3. 根据专业技术要求2所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，其特征在于：所述的回流液来自于辛醇收集罐，辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反应釜。
4. 根据专业技术要求3所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，其特征在于：所述的精馏塔塔底富集乙二醇，所述的精馏塔塔底设置有液位控制系统。
5. 涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，包括如下步骤：
经计量好的辛醇、PET废料及催化剂分别加入到具有氮封的反应釜中，对反应釜进行加热至反应温度，制得DOTP和副产物乙二醇；
反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔中，在塔中与精馏塔顶回流液逆向接触，辛醇蒸汽从塔顶流出后经冷凝冷却器进入辛醇收集罐中，精馏塔釜液富集乙二醇及少量辛醇；
辛醇收集罐收集的辛醇一部分作为精馏塔顶回流液，另一部分作为过量醇返回到反应釜中继续参与反应；
精馏塔底经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇，塔釜液作为副产品乙二醇排出精馏塔并送往乙二醇回收系统。
6. 根据专业技术要求5所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，其特征在于：还包括如下步骤：反应完成后反应釜中制得的物料DOTP由物料输出泵送入物料处理工序进行处理。
7. 根据专业要求5所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，其特征在于：所述的催化剂为钛酸四丁酯催化剂，所述的PET废料、辛醇和催化剂的重量比为**:**:*，所述的反应釜中反应条件为210℃-230℃微正压。
8.根据专业技术要求5所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，其特征在于：到达反应温度后，所有步骤同时进行。
专业技术说明
涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺
专业技术领域
本专业技术属于化工工艺设备领域，具体涉及一种涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺。
背景专业技术
随着PET 聚酯用量的迅速增加，排入自然界的废PET 聚酯越来越多,因其具有极强的化学惰性,很难被空气或微生物所降解,将会对环境造成很大的影响，因此，废PET 聚酯的循环利用日益受到世界的重视。由废PET 聚酯与异辛醇(2 - EH) 作用制得对苯二甲酸二异辛酯( dioctyl terephthalate ,DOTP) 是其循环利用中*重要的方面之一。
DOTP 以其高绝缘性低、挥发性、耐热性、耐寒性、抗抽出性、柔软性好、与PVC 树脂有良好的相容性等优点而越来越引起橡塑行业的重视，它的某些性能如绝缘性、热稳定性等已优于号称全能增塑剂的DOP (邻苯二甲酸二辛酯) ，DOTP 如果作为电缆料的主增塑剂,可改变DOP 作为主增塑剂只能在65 ℃以下使用的状态,而使长期使用温度提高到70 ℃的国际电工委员会( IEC) 标准。DOTP除了大量用于电缆料、PVC 的增塑剂外，还可用作合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、精密仪器润滑剂，也可作为纸张的软化剂。
目前进行的工业化生产装置，其醇解工艺流程为：将计量好的辛醇、PET加入到醇解反应釜中，在加热和搅拌状态下进行醇解反应，反应生成的乙二醇随辛醇一起被蒸出反应釜进入蒸馏塔的底部，自下而上流出蒸馏塔进入冷凝冷却器，经冷凝冷却后流入装有水的乙二醇吸收罐，在乙二醇吸收罐中，乙二醇被水吸收而溶于水中，辛醇因不溶于水而从吸收罐的上部溢流口流出返回到醇解反应器中继续进行反应。该流程基本满足生产要求，但同时也存在以下问题：一是乙二醇吸收罐采用简单吸收罐且只有一级吸收，乙二醇吸收效果差，未能吸收的乙二醇随辛醇一起又回到醇解反应器中，从而影响了化学反应平衡移动，降低了原料的转化率，增加了原料的消耗；二是从乙二醇吸收罐溢流出的辛醇未经任何处理就回到醇解反应器中，辛醇中所夹带的水也一起回到反应器中，水的存在一方面会水解催化剂，使部分催化剂失活，另一方面，也会使产物DOTP反生水解反应，严重影响了反应的正常进行。
专业技术内容
本专业技术的目的在于克服上述不足，提供一种提高反应效率、避免了水解等副反应的发生、简化工艺流程、降低成本的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺。
为了实现上述目的，本专业技术所采用的技术方案为：涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，包括醇解反应釜，其特征在于：还包括与醇解反应釜的气相物料出口连通的精馏塔、与精馏塔塔顶通过冷凝冷却器连通的辛醇收集罐，所述的气相物料出口由塔中进入精馏塔，所述的辛醇收集罐与精馏塔塔顶双向连通，所述的辛醇收集罐与反应釜连通。
进入精馏塔的反应产物与从精馏塔顶流下的回流液逆向接触。
所述的反应釜具备氮封，反应釜的加热盘管中通入高压蒸汽。
所述的回流液来自于辛醇收集罐，辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反应釜。
所述的精馏塔塔底外侧设有再沸器。
所述的精馏塔塔底收集有乙二醇，所述的精馏塔塔底设置有液位控制系统。
涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，包括如下步骤：
经计量好的辛醇、PET料及催化剂分别加入到具有氮封的反应釜中，对反应釜进行加热至反应温度，制得DOTP和副产物乙二醇；
反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔中，在塔中与精馏塔顶回流液逆向接触，辛醇蒸汽从塔顶流出后经冷凝冷却器进入辛醇收集罐中，精馏塔釜液富集乙二醇及少量辛醇；
辛醇收集罐收集的辛醇一部分作为精馏塔顶回流液，另一部分作为过量醇返回到反应釜中继续参与反应；
精馏塔底经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇，塔釜液作为副产品乙二醇排出精馏塔并送往乙二醇回收系统。
以上工艺还包括如下步骤：反应完成后反应釜中制得的物料DOTP由物料输出泵送入物料处理工序进行处理。
优选的，所述的催化剂为钛酸四丁酯催化剂，所述的PET料、辛醇和催化剂的重量比为**:**:*，所述的反应釜中反应条件为210℃-230℃微正压。
本专业技术采用了如下技术手段：第一、反应生产的乙二醇采用精馏方法分离。涤纶料与辛醇反应生成DOTP和乙二醇，在反应温度下乙二醇与过量的辛醇一起以汽相离开反应釜，进入精馏塔中，利用乙二醇与辛醇的挥发度不同，辛醇从精馏塔顶馏出，所有的乙二醇以及少部分的辛醇作为塔釜液排出。
第二、反应釜增加N2保护，一方面隔绝空气；另一方面，氮气的加入，增加了反应釜气相出口压力，保证物料在精馏塔中的推动力。
第三、精馏塔顶冷凝冷却下来的辛醇，部分作为塔顶回流液，部分作为过量醇返回反应釜中继续反应，并配备流量的显示与控制。
第四、精馏塔底采用液位控制系统，不断地从塔底排出乙二醇，达到分离乙二醇的目的，保证了反应的进行。
本专业技术的有益效果：可以将反应生成的乙二醇，通过精馏的方法从反应体系中脱除，加快了反应的进行；与乙二醇分离后的辛醇可直接进入反应釜参与反应，乙二醇的脱除不与水接触，因此辛醇不含水，避免了水解等副反应的发生，有利于反应的正常进行；简化了生产流程，不仅节约了投资，而且方便了操作。
附图说明
图1为本专业技术的结构示意图--简略；
其中1反应釜、2精馏塔、3冷凝冷却器、4冷凝冷却器、5 辛醇收集罐、6 物料输出泵。
具体实施方式
图1为本专业技术的优选实施例，下面结合附图对本专业技术作进一步描述。
根据图1，经计量好的辛醇、PET聚酯料及催化剂分别加入到具有氮封的反应釜1中（具有氮封的反应釜是指反应釜是一种氮封装置），反应釜的加热盘管中通入高压蒸汽进行加热，反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔2中，乙二醇与蒸发的辛醇在塔中(塔中为塔的中部)与塔顶流下的回流液逆向接触，进行传热与传质过程，辛醇蒸汽从塔顶流出后由塔顶冷凝冷却器3、4冷凝冷却后进入辛醇收集罐5中，收集的辛醇部分作为精馏塔顶回流液，部分作为过量醇返回到反应釜中继续参与反应，精馏塔底富含乙二醇，经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇，塔釜液（即塔底液）作为副产品乙二醇排出体系，送往乙二醇回收系统。反应一段时间后合格物料DOTP，由物料输出泵6送入下一个工序进行处理。
实施例1
以8m3醇解反应釜为例，按**:**:*重量比分别将涤纶料、辛醇和钛酸四丁酯催化剂加入反应釜，在220℃微正压（氮气的加入使反应釜内呈微正压）反应条件下，按本专业技术的工艺流程，辛醇乙二醇经精馏塔精馏分离后，乙二醇从塔底排出体系，而塔顶排出之辛醇，部分作为塔顶回流液，部分作为过量醇回反应釜继续参加反应，8小时后，涤纶料的处理量为*.*吨，涤纶料的转化率为**%。
对比例1
同上述实施例，在8m3醇解反应釜中，按**:**:*重量比分别将涤纶料、辛醇和钛酸四丁酯催化剂一次性加入醇解反应釜，在220℃常压反应条件下，按现有技术的醇解工艺流程，乙二醇经常规的吸收罐一级吸收、分离，带水辛醇直接返回醇解反应釜继续参加反应，8小时后，涤纶料的处理量为*.*吨，涤纶料的转化率为**%。
上述实施例不以任何形式限制本专业技术，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本专业技术的保护范围。
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附件6--
涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法
专业技术要求；
1.涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将涤纶料冲洗干净，烘干，然后粉碎成粉末；
(2)将步骤(1)涤纶料粉末和异辛醇按1：(1.7-1.8)的质量比加入反应釜中，加入醋酸锌氧化锌复合型催化剂，添加比例为总物料质量的 0.1％-0.15％，升温至180-185℃进行醇解反应1-2h；
(3)降温至135℃-145℃并加入钛酸四异丙酯酯化型催化剂，添加比例为总物料质量的0.1％-0.15％，再次升温至220-230℃进行酯化反应，反应时间 20-24h；
(4)将步骤(3)反应产物抽真空进行蒸馏，分离异辛醇和粗对苯二甲酸二辛酯；
(5)将步骤(4)分离得到的异辛醇回收用作下一单元原材料继续使用；将粗对苯二甲酸二辛酯通过中和、水洗、真空汽提脱水，再经吸附过滤得对苯二甲酸二辛酯成品。
2.根据专业技术要求1所述的一种涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法，其特征是：步骤(2)和(3)反应生成的乙二醇用水溶液吸收，经蒸馏得乙二醇成品。
专业技术说明书；
涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法
(一)技术领域
本专业技术涉及涤纶 废料回收再利用技术领域，特别涉及涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法。
(二)背景技术
涤纶凭借其自身的属性被广泛应用于纺织、化纤、纤维、薄膜、饮料瓶、树脂等领域，随着涤纶在日常生活中的大量应用。 本专业技术的核心技术是用涤纶料制造对苯二甲酸二辛酯的一种新工艺方法。
对苯二甲酸二辛酯是聚氯乙烯用的一种性能优良的主增塑剂。它的性能同目前市场上用的邻苯二甲酸二辛酯性能基本相当，然而随着人们对环保意识的增强，对苯二甲酸二辛酯作为环保型增塑剂的一种并且是主增塑剂，会逐渐大量用于聚氯乙烯软制品各个领域，对苯二甲酸二辛酯除了大量用于电缆料、聚氯乙烯的增塑剂外，还可用作合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、润滑剂添加剂，也可用作纸张的软化剂。
现有生产对苯二甲酸二辛酯的方法有三种：一是对苯二甲酸直接酯化法，如 CN1268675C公开了采用对苯二甲酸和异辛醇制造对苯二甲酸二辛酯增塑剂的方法；二是对苯二甲酸二甲酯酯交换法；三是聚酯降解法。由于对苯二甲酸和对苯二甲酸二甲酯均为正品化工原料，价格高，用来生产对苯二甲酸二辛酯成 本高。而用涤纶料制造对苯二甲酸二辛酯是一种新工艺方法，非常经济可行的方法。我国是纺织品大国，年年需用大量涤纶原料，造成涤纶料近几年来积聚增多，人们对如何利用涤纶料越来越广泛关注。
本方法通过对涤纶料进行醇解、酯化方法，制造对苯二甲酸二辛酯，是一种资源回收再利用很好的处理方法。
(三)专业技术内容
本专业技术为了弥补现有技术的不足，提供了涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法。
本专业技术是通过如下技术方案实现的：
一种涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)将涤纶料用水冲洗干净，放入烘箱烘干，烘干后的涤纶料用粉碎机粉碎成粉末；
(2)将涤纶料粉末和异辛醇按1：(1.7-1.8)的质量比加入反应釜中，并加入醋酸锌氧化锌复合型催化剂，添加比例为总物料质量的0.1％-0.15％，升温至180-185℃进行醇解反应1-2h；
(3)降温至135℃-145℃并加入钛酸四异丙酯酯化型催化剂，添加比例为总物料质量的0.1％-0.15％，再次升温至220-230℃进行酯化反应，反应时间 20-24h；
(4)将反应混合物抽真空进行蒸馏，分离异辛醇和粗对苯二甲酸二辛酯；
(5)分离得到的异辛醇回收，重新作为下一单元原材料继续使用；分离得到的粗对苯二甲酸二辛酯通过中和、水洗、真空汽提脱水，再经过吸附过滤得到纯度99％以上的对苯二甲酸二辛酯成品；
步骤(2)和(3)生成的乙二醇用水溶液吸收，通过蒸馏得乙二醇成品。
本专业技术的有益效果是：
1、现有生产对苯二甲酸二辛脂采用对苯二甲酸或苯二甲酸二甲酯，两者均为正品化工原料，价格高，生产成本高。本专业技术采用涤纶料为原料的醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯，工艺简单，经济可行，降低了生产成本，减轻了涤纶料的积聚，变废为宝，具有良好的经济效益和社会效益。
2、本专业技术醇解反应采用醋酸锌氧化锌复合型催化剂，催化专一性强，反应彻底，有助于提高反应速率及生产效率，简化了工艺过程。
3、本专业技术采用醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯，现有生产工艺是酯化反应制对苯二甲酸二辛酯，醇解反应是用辛醇替代乙二醇没有废水生产，而是生产新产品乙二醇，增加了经济效益；涤纶料传统处理方式是焚烧，增加了环境污染的治理负担，而本专业技术充分利用涤纶料，变废为宝，具有很好的经济效益和社会效益。
(四)附图说明
图1为本专业技术生产方法的工艺流程图--省略。
(五)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本专业技术并不局限于此，实施例中的制备方法均为常规制备方法，不再详述。
实施例1：
涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)将涤纶料用水冲洗干净，放入温度100-110℃的烘箱中烘干1h；将烘干后的涤纶料用粉碎机粉碎成粉末；
(2)准确称取步骤(1)的涤纶料粉末400g、异辛醇680g，加入2000mL 的高温高压反应釜中，加入1.08g醋酸锌氧化锌复合型催化剂，升温至180℃进行醇解反应1h；
(3)醇解反应结束，降温至135℃，加入1.08g钛酸四异丙酯，升温至220℃ 进行酯化反应20h；
(4)反应结束后采用真空泵抽真空，对步骤(3)反应产物进行真空蒸馏，温度升高以230℃为界点，分别抽提：230℃前收集的馏 |
